ГОСТ 33580—2015
10.10 Промывают уголь, оставшийся на бумажном фильтре, несколькими порциями воды
объемом 5 мл.
10.11 Аккуратно перемещают фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 мл и доливают водой
до метки. Тщательно перемешивают. Если предполагают, что концентрация растворимого в кислоте
железа составляетболее 0,03 %. то фильтрат можно разбавитьдо 500 мл. Данный объем представляет
собой начальный объем (IV), который используют в расчетах, поэтому его необходимо записать.
10.12 Пипеткой переносят 25.0 мл аликвоты раствора в мерную колбу вместимостью 50.0 мл.
Доливаютдо метки водой итщательно перемешивают. Данная аликвота представляетсобой значение
аликвоты (АТ)врасчетахниже, а данныйобъем представляетсобой итоговыйобъем (FV). также исполь
зуемый в расчетах. Полученные значения записывают.
10.13 Различия атомно-абсорбционных спектрометров разных марок и моделей не позволяют
разработать подробную инструкцию, подходящую каждому прибору. Аналитик должен следовать
инструкции производителя к конкретному прибору. В общем случае, после выбора подходящей лампы
для анализа нажелезо (5.2)прогреваютлампу втечение 15 мин (дляоднолучевых приборов), длядвух
лучевых приборов прогревламп необязателен. Втечение этого времени настраивают прибор, устанав
ливают монохроматор на корректную (соответствующую анализируемомуэлементу)длину волны (5.2),
выбирают целесообразную ширину спектральной щели и корректируют ее в соответствии с
рекомендациями изготовителя прибора.
10.14 Поджигают пламя и устанавливаютоптимальное соотношение потоков горючего вещества
иокислителя. Регулируютгорелкуискорость распылениядля максимальной абсорбцииистабильности.
Настраивают спектрофотометр на работу с оптимальным соотношением всех характеристик.
10.15 Вводят пробу в пламя распылением иопределяютабсорбцию(оптическуюплотность). Срав
нивая с градуировочным графиком, определяют концентрацию железа (мг/мл) в растворенной пробе.
10.16 Рассчитывают концентрацию растворимого в кислотежелеза (%) пробы согласно процеду
ре. описанной в разделе 11.
11 Обработка результатов
О)
Растворимое в кислоте железо. % = с —hv l0u .
SW АТ 1000
где С — концентрация железа, мг/мл (10.15);
IV— начальный объем, мл (10.11);
FV — итоговый объем, мл (10.12);
100 — коэффициент для перевода десятичных чисел в проценты;
SW— масса пробы, г (10.4);
АТ — аликвота, мл (10.12);
1000 — коэффициент для перевода граммов в миллиграммы.
12 Протокол испытаний
12.1 Протокол испытаний понастоящему методудолжен содержать: значения изначального объ
ема. итогового объема, взятой аликвоты, условий, применявшихсядля спектрофотометра, а также рас
считанный результат растворимого в кислоте железа в процентах.
13 Прецизионность и смещение
13.1 Межлабораторные сравнительные испытания по настоящему методудо настоящего време
ни не проводились.
5