ГОСТ 33580—2015
веществами необходимо соблюдать осторожность и использовать исправную лабораторную технику.
Необходимо избегать контакта с соляной кислотой или кислотными парами. Следует проявлять осто
рожность, чтобы избежать ожогов при обращении с различными растворами в ходе проведения
настоящего испытания.
8.1.2 Атомно-абсорбционный спектрометр должен вентилироваться в соответствии с инструк
цией по эксплуатации фирмы-изготовителя для того, чтобы рассеивать дым и пар, образующиеся при
горении пламени. Данная мера предосторожности позволяет защитить персонал лаборатории от ток
сичных паров, прибор — от паров, вызывающих коррозию, и пламя — от воздействия сквозняков.
8.1.3 Пользователь стандарта должен соблюдать требования по безопасной утилизации
всех используемых реактивов ипроб, установленныефедеральными законами ииными нормативными
актами.
9 Подготовка пробы
9.1 Отбирают представительную пробу угля noASTM Е 300. Представительнойдляданного мето
да испытаний является проба массой 10 г.
10 Проведение испытания
10.1 Проведение градуировки
10.1.1 Для техприборов, которыенесчитываютконцентрацию напрямую, градуировочныйграфик
строят так, чтобы покрыть подходящий диапазон концентрации. Обычно это означает приготовление
градуировочныхрастворов созначением абсорбции (оптической плотности) от 0,0до 0,7единиц. Граду-
ировочные растворы получаютразбавлением базовыхрастворов во времяанализа. Для получениянаи
лучших результатов градуировочные растворы должны быть свежеприготовленными для анализа
каждой партии проб.
10.1.2 Приготавливают холостой и несколько градуировочных растворов следующим образом.
Холостой раствор: пипеткой переносят 25,0 мл концентрированной соляной кислоты в мерную колбу
вместимостью 250 мл идоливаютдо метки водой. В соответствии с 10.12—10.16 определяют значение
абсорбции раствора холостого опыта (0 % растворимого в кислотежелеза). Градуировочные растворы:
пипеткой переносят 1.0; 3,0; 5,0 и 10.0 мл стандартного растворажелеза NoII(см. раздел 7)в отдельные
мерные колбы вместимостью 50 мл. Повторяют процедуры по 10.12—10.16для определения значения
абсорбциидля каждогоградуировочного растворас измеренным содержанием растворимого в кислоте
железа. На миллиметровойбумаге отмечаютзначенияабсорбции взависимостиот концентрациижеле
за в градуировочных растворах (мг/мл). Эта процедура позволит построить кривую на основе четырех
точек, соответствующих концентрациям 0.0002. 0.0006. 0,001 и 0,002 мг/мл. Полученную
градуировочную кривую (график) используют при окончательной обработке результатов.
10.2 Данная процедура может быть применена как для порошкообразного, так и для гранулиро
ванногоактивированногоугля. При испытанияхгранулированного угляизмельчаютпримерно 10гпробы
до тех пор. пока не менее чем 95 % ее массы не будут проходить через сито 325 меш (набор сит —
см. ASTM Е11). Порошкообразныйугольможеттакже нуждатьсяв дополнительном
измельчениидляприве дения его в соответствие с указанными выше требованиями.
10.3 Пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 *С в течение 3 ч, после чего
охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
10.4 Взвешивают 5 г высушенной пробы с точностью до 0,1 мг и записывают результат. Данная
масса представляет собой массу пробы (SW). которую используют при расчетах в разделе 11.
10.5 Аккуратно перемещают массу пробы в чистый стакан вместимостью 400 мл.
10.6 Осторожнодобавляют 100.0 мл воды и25 мл концентрированной солянойкислоты в стакани
взбалтывают содержимое до тех пор. пока уголь не намокнет.
10.7 Ставят стакан на электрическую плитку и кипятят 5 мин. Накрывают стакан смотровым стек
лом, чтобы сократить испарение жидкости в течение 5 мин кипячения.
10.8 Снимают стакан с плитки идают ему остыть до комнатной температуры.
10.9 Фильтруют смесь под вакуумом через фильтровальную воронку Бюхнера, используя бумаж
ный фильтр Ватман № 3 или его эквивалент. Фильтр готовят заранее, для этого его смачивают водой и
создают вакуум до попадания пробы на фильтр.
4