ГОСТ Р 56882— 2016
10.9 После завершения процесса в автоклаве склянки перед откупориванием выдерживают в тече
ние приблизительно 20 мин, давая им остыть до комнатной температуры.
10.10 Содержимое склянки фильтруют под вакуумом через предварительно прокаленный
стеклянный фильтрующий тигель.
10.11 При необходимости определения в пробе углеводов или растворимого в кислоте лигнина, от
фильтрата отбирают аликвоту раствора 15—20 мл. которую помещают в герметично закрывающийся
контейнер. Если анализ аликвоты проводят не сразу, то ее хранят в холодильнике при температуре 4 ’С.
П р и м е ч а н и е 5 — Определение растворимого в кислоте лигнина проводят не позднее чем через 24 ч
после гидролиза пробы, предпочтительно в течение первых 6 ч после гидролиза.
10.12 Склянку обмывают горячей водой для переноса всех твердых частиц в фильтрующий тигель.
Продолжая фильтрование под вакуумом, тигель также промывают горячей водой для удаления кислоты из
твердого остатка.
10.13 Фильтрующий тигель высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 3) вС в течение
2 ч или до достижения им постоянной массы, проводя контрольные высушивания и добиваясь разницы
результатов двух последовательных взвешиваний не более ± 0.3 мг.
10.14 Фильтрующий тигель охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с
точностью до 0,1 мг. записывая результат взвешивания, равный массе тигля с нерастворимым в кислоте
остатком и нерастворимой в кислоте золой, как
W2.
10.15 Фильтрующий тигель состатком переносят вмуфельную печь. Нагревают печьдо (575 ± 25) °С
и прокаливают тигель при этой температуре в течение, как минимум, 3 ч или до полного окисления
углеродсодержащих частиц. Для предотвращения воспламенения твердого остатка скорость нагрева
печи должна быть приблизительно 10 °С/мин. Если опасность воспламенения остатка высока,
контейнер с тиглем частично накрывают при нагреве печи. Следует избегать нагрева печи до
температуры выше указанной. Обмен воздуха в рабочей камере муфельной печи должен быть
таким, чтобы не было механических потерь образца в связи с уносом.
10.16 Фильтрующий тигель охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с
точностью до 0.1 мг. записывая результат взвешивания, равный массе тигля и нерастворимой в кислоте
золы, как W3.
11 Обработка результатов
11.1Если для анализа использована проба биомассы, приготовленная методами В или С в соот
ветствии с АСТМ Е1757, то массовую долю нерастворимого в кислоте остатка, выраженную на сухое при
105 °С состояние, вычисляют по формуле
где
Wi —
начальная масса навески, г;
W2
— масса тигля с нерастворимым в кислоте остатком и нерастворимой в кислоте золой, г;
— масса тигля с нерастворимой в кислоте золой, г;
7)05 — массовая доля сухих (при 105 вС) общих твердых веществ в анализируемой пробе,
определяемая в соответствии с АСТМ Е1756. %.
Тргср—
массовая доля общих твердых веществ, полученных путем высушивания пробы при 45 °С (Г45)
или путем вымораживания влаги (7}d) в соответствии с АСТМ Е1757, %.
11.2Если для анализа использована проба биомассы, приготовленная методом А в соответствии с
АСТМ Е1757, или остаток после высушивания по методу АСТМ Е1756, то массовую долю нерастворимого
в кислоте остатка, выраженную на сухое при 105 5С состояние, вычисляют по формуле
1
Массовая доля нерастворимого
в кислотеостатка
( )
Щ
- И^з
•
100
,
(
2
)
Массовая доля нерастворимого
в кислоте остатка
где Wj — начальная масса навески, г;
4