ГОСТ Р 56882— 2016
8 Меры безопасности
8.1 Соблюдайте правила безопасности при работе с серной кислотой.
8.2 Будьте осторожны при работе со склянками после извлечения их из автоклава, т. к. они могут
оказаться под давлением.
9 Отбор проб. Образцы для испытаний и навески
9.1 Для проведения испытаний настоящим методом используют следующие образцы:
9.1.1 Пробы биомассы, приготовленные в соответствии с АСТМ Е 1757.
9.1.2 Материал, свободный от экстрагируемых этанолом веществ, приготовленный в соответствии
с АСТМЕ 1690.
9.2 Образец для испытания, приготовленный одним из выше перечисленных способов, должен со
хранять представительность по отношению ко всей партии биомассы, подлежащей испытанию. Поэтому
масса образца для испытаний должна составлять приблизительно 0.3 г. Для испытаний настоящим
методом используют навеску приготовленной биомассы, но результат испытаний выражают на массу
пробы, высушенной при 105 гС. Чтобы массу навески пересчитать на высушенное при 105 °С состояние,
используют значение массовой доли общих твердых веществ биомассы, определяемое в соответствии с
АСТМЕ 1756.
9.3 Навески для определения массовой доли общих твердых веществ и навески для определе
ния нерастворимого в кислоте остатка отбирают одновременно. В противном случае при пересчете
массы навески может быть внесена ошибка, так как измельченная биомасса на открытом воздухе может
поглощать или терять влагу.
10 Проведение испытания
10.1 На стеклянные фильтрующие тигли наносят индивидуальные метки и прокаливают в
муфельной печи при температуре (575 ± 25) °С до постоянной массы (± 0.3 мг). Прокаленные тигли до их
использования хранят в эксикаторе.
П р и м е ч а н и е 1 — Для определения абсолютных количеств нерастворимого в кислоте остатка и не
растворимой вкислоте золыс цепью контроля качества, прокаленные тигли взвешивают с точностью до 0.1 мг.
10.2 Навеску пробы (0,30 ± 0,01) г взвешивают с точностью до 0.1 мг и записывают начальную массу
навески как Wv Навеску помещают в пробирку.
10.3 В пробирку приливают (3.00 ± 0.01) мл ((4.92 ± 0.01) г] раствора H2S04 концентрацией 72 % и
тщательно перемешивают содержимое в течение 1 мин.
П р и м е ч а н и е 2 — Предупреждение: Раствор серной кислоты концентрацией 72 % оказывает силь
ное коррозионное воздействие. К работе с нимдопускается только специально подготовленный персонал.
10.4 Помещают пробирку в водяную баню с контролируемой температурой воды (30 ± 1) °С, где вы
держивают в течение 2 ч для гидролиза пробы.
П р и м е ч а н и е 3 — Время гидролиза может быть уменьшено до 1 ч, если для анализа используют
измельченную пробу, прошедшую через сито 20 меш иоставшуюся на сите 80 меш.
10.5 Каждые 15 мин пробирку вынимают из бани и тщательно перемешивают содержимое.
10.6 Гидролизат переносят в склянку и разбавляют содержимое до концентрации кислоты 4 %. для
чего в склянку приливают (84.00 ± 0.04) мл воды или доводят общую массу пробы, кислоты и воды до
(89.22 ± 0.04) г. При перенесении гидролизата в пробирке не должно остаться твердых частиц.
10.7 Каждую склянку закрывают пробкой и герметизируют алюминиевой фольгой.
10.8 Склянки переносят в автоклав и закрепляют в устройстве, типа карусели, с помощью которого
склянки раскручиваются, что позволяет предотвратить потерю содержимого склянки в случае нарушения
герметичности ее укупорки. Автоклавируют пробы в герметично закрытых склянках в течение 1 ч при
температуре (121 ± 3) °С.
П р и м е ч а н и е 4 — Предупреждение! Будьте осторожны при работе со склянками после извлечения
их из автоклава, т. к. они могут оказаться под давлением.
3