ГОСТ Р 50490—2015
7 Проведение испытания
В конической колбе вместимостью 250 см3 (6.1) взвешивают предназначенную для испытания
пробу смолы, содержащую приблизительно 5 миллиграмм-эквивалентов ОН (масса испытуемой про
бы в граммах = 280/гидроксильное число), результат взвешивания записывают с точностью до 1
мг. Если приблизительное гидроксильное число неизвестно, то проводят предварительные испытания.
В коническую колбу добавляют точно 10 см3ацетилирующего раствора (5.1) и опускают пере
мешивающий стержень (6.2). Закрывают коническую колбу пробкой, увлажненной этилацетатом (5.2), и
растворяют пробу магнитной мешалкой (6.2). Если образец полностью не растворяется при нагре
вании, то добавляют еще 5 или 10 см3ацетилирующего раствора.
Коническую колбу помещают в водяную баню (6.4) при температуре (50 ± 1) °С, осторожно по
гружая ее приблизительно только на 10 мм, и оставляют на 45 мин. Это время можно сократить,
например, до 30 мин или менее, если будет определено, что получаются эквивалентные результаты.
Извлекают коническую колбу из бани, охлаждают, помещают на магнитную мешалку и добав
ляют 2 см3 дистиллированной воды. Когда раствор будет полностью перемешан, добавляют 10 см3
смеси пиридина с водой (5.3) и перемешивают в течение 5 мин.
Ополаскивают пробку и внутреннюю поверхность конической колбы 60 см3смеси 1-бутанола с
толуолом (5.4) и добавляют пять капель смеси растворов индикаторов (5.5).
Продолжают перемешивание и титруют содержимое конической колбы раствором гидроокиси
калия в метаноле (5.6). Если наблюдают изменение окраски, добавляют еще одну или две капли сме
си растворов индикаторов. При изменении окраски раствора от желтой до бесцветной или
светло-желтой фиксируют объем V, (см3), использованного раствора гидроокиси калия.
Добавляют еще од ну каплю раствора гидроокиси калия, цвет индикатора должен стать голубым.
Если этого не происхо дит, то фиксируют показание бюретки и добавляют еще одну каплю смеси
растворов индикаторов; продолжают таким образом до тех пор, пока не появится голубая окраска.
Значение Vu используемое в вычислениях. — это значение, отмеченное до добавления капли,
вызывающей появление голубой окраски.
Проводят контрольный опыт в тех же условиях, но без пробы, и отмечают объем использован
ного раствора гидроокиси калия У0(см3).
Проводят не менее двух определений. Результаты двух определений не должны отличаться
друг от друга более, чем на 2 единицы гидроксильного числа. Если это условие не выполняется, то
испытание проводят до тех пор. пока результаты двух последовательных определений не будут отве
чать этому требованию.
Альтернативный метод состоит в проведении определения потенциометрическим титрованием
вместо использования цветного индикатора. Этот метод, который можно использовать во всех случа ях,
особенно рекомендуется применять для продуктов, имеющих сильную окраску. Применяют кало
мельный электрод сравнения с мостиком, состоящим иэ насыщенного раствора хлорида калия в ме
таноле. и стеклянный электрод, соединенный с pH-метром или с милливольтметром.
8 Обработка результатов
Для каждого из двух определений гидроксильное число HV , мг КОН/г смолы, вычисляют по
формуле
HV
(V’n-V’,) с 56,1
■+AV,
( D
где 1’,, — объем стандартного титрованного раствора гидроокиси калия (5.6), используемого в кон
трольном опыте, см3;
У, — объем стандартного титрованного раствора гидроокиси калия (5.6), используемого при опре
делении, см3;
с — точная концентрация используемого стандартного титрованного раствора гидроокиси калия.
моль/дм3;
56.1 — молярная масса гидроокиси калия, г/моль:
AV— полное кислотное число, определенное по ГОСТ 22304:
т— масса пробы, взятой для испытания, г.
П р и м е ч а н и е — Значение (Vo- Vi) гложет быть как положительным, так и отрицательным.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух определений,
округленное до целого числа.
3