ГОСТ Р 50490—2015
3.1 гидроксильное число: Количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для
нейтрализации уксусной кислоты, которая будет образовываться при ацетилировании 1 г ненасы
щенной полиэфирной смолы.
3.2 кислотное число: Количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтра
лизации 1 г смолы.
3.3 полное кислотное число: Количество гидроокиси калия в миллиграммах, необходимое для
нейтрализации всех концевых карбоксильных групп полиэфира, свободных кислот и всех свободных
ангидридов, содержащихся в 1 г смолы.
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в ацетилировании гидроксильных групп ангидридом уксусной
кислоты в растворе смолы в этилацетате в присутствии толуол-4-сульфокислоты в качестве катали
затора. Избыток ангидрида уксусной кислоты гидролизуется смесью пиридина и воды, а полученная
уксусная кислота оттитровывается стандартным титрованным раствором гидроокиси калия в ме
таноле.
В процессе титрования свободные кислотные и ангидридные группы, имеющиеся в смоле, так
же нейтрализуются гидроокисью калия. Значение гидроксильного числа вычисляют с учетом полного
кислотного числа, определенного по ГОСТ 22304.
5 Реактивы
5.1 Ацетилирующий раствор уксусного ангидрида в этилацетате концентрации приблизительно
1 моль/дм3: растворяют 1,4 г чистой сухой толуол-4-сульфокислоты в 111 см3безводного этилацета-
та. После полного растворения медленно добавляют при перемешивании 12
см3свежеперегнанного ангидрида уксусной кислоты. Полученный раствор хранят в условиях
окружающей среды.
5.2 Этилацетат безводный.
5.3 Смесь пиридина с дистиллированной водой в соотношении 3 :2 (по объему): смешивают
три объема пиридина с двумя объемами дистиллированной воды.
Предупреждение — Пиридин — токсичное вещество. Не следует вдыхать его пары, следует
избегать любого контакта с кожей и глазами. Работу проводят в вытяжном шкафу или в хорошо про
ветриваемом помещении.
5.4 Смесь 1-бутанола с толуолом в объемном соотношении 2:1: смешивают два объема
1-бутанола с одним объемом толуола.
5.5 Смесь растворов индикаторов:
смешивают три объема 0,1%-го раствора тимолового синего в этаноле и один объем 0,1%-го
раствора крезолового красного в этаноле.
5.6 Гидроокись калия, титрованный раствор концентрации 0.5 моль/дм3в метаноле.
5.7 Используют тольхо реактивы квалификации не ниже ч.д.а и дистиллированную воду по
ГОСТ 6709.
6 Аппаратура
6.1 Коническая колба вместимостью 250 см3с притертой стеклянной пробкой по ГОСТ 25336.
6.2 Магнитная мешалка с перемешивающим стержнем, покрытым коррозионно-стойким мате
риалом (например, фторопластом).
6.3 Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,05 см3. Допускается использовать бю
ретку вместимостью 50 см3с ценой деления 0.1 см3по ГОСТ 29251.
6.4 Водяная баня, обеспечивающая температуру (50 ± 1) °С.
6.5 Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 (для ацетилирующего раствора) ло ГОСТ 29169.
6.6 Аппаратура для потенциометрического титрования: потенциометр, оборудованный систе
мой каломельный электрод сравнения/стеклянный электрод, со штативом для титрования.
6.7 Весы, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до третьего десятичного
знака.
2