ГОСТ 33513—2015
7 Проведение испытания
7.1 Хранение пробы
Лабораторные пробы хранят в соответствии с руководством, изложенным в приложении А.
7.2 Подготовка пробы
Аналитическую пробу готовят из лабораторной пробы по ГОСТ 33510.
Масса аналитической пробы зависит от модели используемого оборудования. Размер частиц
аналитической пробы должен соответствовать ее массе по ГОСТ 33510.
Некоторые типы оборудования требуют для определения водорода использовать сухую пробу. В
то же время определение углерода некоторыми инструментами проводится на не полностью высу
шенной пробе. Высушивание проводят непосредственно перед определением в сушильном шкафу
при температуре 105 °С так. как описано в ГОСТ 33512.3. В этом случае предварительно (или парал
лельно) проводят определение водорода из аналитической пробы другим прямым методом, используя
результат этого определения для контроля результатов, получаемых инструментальным методом из
высушенной навески. Содержание влаги в аналитической пробе определяют по ГОСТ 33512.3.
Номинальный верхний размер гранул должен быть не более 1 мм. Для обеспечения точности
определения для некоторого оборудования следует подготовить образец с номинальным верхним
размером 0,25 мм. Для «новых продуктов» подходящий номинальный верхний размер гранул опреде
ляют экспериментально.
7.3 Отбор навески пробы для испытания
Отбирают навеску пробы, рекомендуемую инструкцией по эксплуатации прибора, учитывая при
этом ожидаемые концентрации углерода, водорода и азота.
Если используют приборы для микро- или полумикроанализа. навеску пробы взвешивают непо
средственно в тигле, предназначенном для проведения определения.
При работе на приборах для макроанализа навеску пробы взвешивают в тигле или другом со
суде для отбора навесок, из которого ее переносят в тигель.
7.4 Калибровка прибора
Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Подбирают 3 — 5 стандартных образцов для калибровки с повышающимся содержанием угле
рода, водорода и азота. Проводят анализ стандартных образцов, используя ту же процедуру, что и
для анализа проб (см. 7.5). Калибруют прибор для определения углерода, водорода и азота в
соответ ствии с инструкцией по эксплуатации. Альтернативно для проведения калибровки можно
использовать разные навески одного и того же стандартного образца.
Калибровку проверяют, анализируя стандартный образец, как пробу. При этом желательно, что
бы этот образец для проведенной калибровки не использовался.
Калибровку считают удовлетворительной, если результат испытания стандартного образца от
личается от расчетного (паспортного) содержания элемента на значение, не превышающее повторя
емость для данного метода. В противном случае калибровку повторяют.
7.5 Испытание пробы
Навеску пробы, взвешенную в соответствии с 7.3, переносят в прибор. Анализ осуществляют в
соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Проводят не менее трех параллельных опреде
лений.
8 Обработка результатов
Результаты испытаний должны быть представлены как массовые доли общего углерода, водо
рода и азота в сухом твердом топливе из бытовых отходов (С1, К* и Ndсоответственно), выраженные
в процентах. Большая часть доступных в настоящее время приборов имеет программное обеспече
ние, позволяющее считывать с мониторов результаты испытания аналитической пробы в виде массо
вых долей общего углерода, общего водорода (включая водород влаги) и азота (Сл, Нли Naсоответ
ственно) в процентах.
3