ГОСТ 33426—2015
Градуировочные растворы готовят в день проведения измерений.
Диапазоны концентраций определяемых элементов, в которых градуировочные кривые имеют ли
нейную зависимость, составляют:
для кадмия — от 0,2 до 10,0 мкг/дм3:
для свинца — от 20,0 до 100.0 мкг/дм3.
В градуировочные растворы ионов свинца и кадмия вносят по 0.05 см3 0.1 %-ного раствора пал
ладия (модификатора).
8.3 Подготовка лабораторной пробы к измерению
Подготовку и минерализацию лабораторной пробы под давлением проводят по ГОСТ 31671.
Охлажденный сосуд с минерализатом помещают в вытяжной шкаф (для предотвращения конта
минации сосуд прикрывают фильтровальной бумагой) и выдерживают прикрытым не менее 12 ч. За тем
мииерализат переливают в пробирку вместимостью 20 см3и дегазируют на ультразвуковой бане в
течение 5 мин. Дегазированный минерализат разбавляют водой до нужного объема (в зависимости от
предполагаемого количества элемента в пробе), соблюдая условие, в минералиэате, разбавленном до
объема 20 см3дистиллированной водой, должна содержаться азотная кислота в соотношении не более
1:5 от первоначального ее объема, добавленного к анализируемой пробе перед минерализацией.
Полученный раствор анализируемой пробы снова дегазируют на ультразвуковой бане с целью
уменьшения влияния окислов азота на результат измерений. Цвет раствора анализируемой пробы дол
жен быть от бесцветного до светло-желтого.
Раствор минералиэата разводят таким образом, чтобы ожидаемая концентрация элемента в рас
творе находилась в области градуировочного графика.
Одновременно готовят холостую пробу по ГОСТ31671. повторяя все операции, но без добавления
анализируемой пробы.
8.4 Настройка спектрометра
Включают и настраивают спектрометр согласно техническому описанию и инструкции по эксплу
атации. Основные инструментальные параметры при определении свинца и кадмия приведены в та
блице 1.
Т аб лица 1 — Оптимальные аппаратурные параметры спектрометра
Определяемый элемент
Длина волны, нм
Ток
Л
ПК. мА
(рекомендуемый)
Свинец
283.3 и 217.0
5.0
Кадмий
228.8 и 326.1
4.0
Выбор резонансной линии (длины волны) при измерениях абсорбции определяемых элементов
зависит от технических характеристик лампы и спектрометра. Он проводится в специальной серии экс
периментов по критерию большего отношения сигнал/шум и по меньшей величине дрейфа нуля и чув
ствительности.
9 Проведение измерений
Перед проведением измерений серии анализируемых проб проводят градуировку прибора.
Градуировочные растворы и растворы анализируемой пробы анализируют в соответствии с ин
струкцией по эксплуатации спектрометра.
Компенсируют фоновый сигнал прибора по раствору азотной кислоты молярной концентрации
1.0 моль/дм3 с добавлением в него 0.05 см30.1 %-ного раствора палладия (модификатора) на колбу
вместимостью 50 см3.Для градуировки прибора проводят двукратные измерения абсорбции градуиро
вочных растворов различных концентраций.
Анализируемые пробы вносят в электротермический атомизатор с помощью автосемплера (при
наличии его в комплектации прибора) или вручную с помощью дозатора. При использовании автосем-
плера модификатор вносят в электротермический атомизатор вместе с аликвотой анализируемой про бы
в количестве 0,02 см3.
5