ГОСТ 33426—2015
8 Подготовка к измерению
8.1 Подготовка лабораторной посуды
Вся используемая посуда подвергается мойке специализированными моющими средствами (со
держащими минимальное количество металлов).
Стеклянную и полимерную посуду непосредственно перед использованием несколько раз опола
скивают дистиллированной водой.
Для приготовления растворов анализируемой пробы продукта, градуировочных и других раство
ров. используемых при проведении измерений, применяют посуду для лабораторного анализа из одной
и той же партии.
8.2 Приготовление растворов
8.2.1 Исходные растворы ионов свинца и кадмия
Исходными растворами ионов свинца и кадмия являются государственные стандартные образцы
(ГСО) состава водных растворов свинца и кадмия массовой концентрации 1.0 г/дм3.
8.2.2 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации c(HN03) =
= 1.0 моль/дм3 (фоновый раствор)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 400—500 см3 дистиллированной воды, затем до
бавляют 167 см3концентрированной азотной кислоты (плотностью 1.39 г/см3), доводят объем до метки
дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор используют для установления нулевого значения абсорбции и приготовления градуиро
вочных растворов.
Раствор хранят при комнатной температуре не более 3 мес.
8.2.3 Приготовление растворов модификаторов матрицы
8.2.3.1 Приготовление 1 %-ного раствора палладия
1 г аффинированного палладия помещают в термостойкий химический стакан вместимостью
50 см3, добавляют 5 см3концентрированной азотной кислоты и нагревают на электроплитке до полного
растворения палладия. После охлаждения раствор фильтруют через фильтр в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в
течение года при температуре от 2 °С до 10 °С.
8.2.3.2 Приготовление 0.1 %-ного раствора палладия (рабочий раствор)
Рабочий раствор палладиевого модификатора готовят точным разведением, путем разбавления в
мерной колбе объемом 50 см3— 5 см31 %-ного раствора палладия, доводя до метки раствором азот ной
кислоты молярной концентрацией 1.0 моль/дм3.
Допускается готовить рабочий раствор нитрата палладия разбавлением исходного раствора ни
трата палладия концентрации 10 г/дм3 в 10 раз.
Срок хранения раствора не более 3 мес при температуре от 2 X до 10 °С.
8.2.4 Приготовление градуировочных растворов
Для определяемых элементов готовят 3—5 градуировочных растворов точным разведением ис
ходных растворов ионов свинца и кадмия (ГСО), при этом массовые концентрации градуировочных рас
творов должны находиться в диапазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента
для данного спектрометра.
В мерных колбах вместимостью 100 см3разбавлением ГСО раствором азотной кислоты молярной
концентрации 1.0 моль/дм3 готовят промежуточные градуировочные растворы свинца и кадмия массо
вой концентрации 1000 мкг/дм3(отбирают 0.1 см3 ГСО металла пипеточным дозатором и количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, затем доводят до метки раствором азотной кислоты
молярной концентрации 1,0 моль/дм3).
Из промежуточного раствора кадмия готовят второй промежуточный раствор (являющийся верх
ней точкой градуировочной кривой). В мерную колбу объемом 100 см3 количественно переносят 1.0 см3
первого промежуточного раствора и доводят объем до метки раствором азотной кислоты молярной
концентрации 1.0 моль/дм3. Полученный раствор кадмия содержит 10,0 мкг/дм3.
Из второго промежуточного раствора готовят среднюю и нижнюю точки градуировочной кривой,
содержащие кадмий в концентрации 5.0 и 2,0 мкг/дм3соответственно.
Из промежуточного раствора свинца готовят три градуировочных раствора массовой концентра
ции 100 мкг/дм3, 50,0 мкг/дм3и 20.0 мкг/дм3.
4