ГОСТ ISO 14507—2015
Сосуд закрывают и перемешивают почву с осушителями путем встряхивания. Сосуд помещают
в холодильник (6.3) и оставляют охлаждаться на 12 — 16 ч. Первые 4 ч контейнер энергично
встряхивают каждый час. чтобы избежать образования комков. В конце сушки снова энергично
встряхивают пробы.
Если на начальной стадии сушки образовались большие комки, например больше 3 см. то
можно устранить их вручную, разбив шпателем в сосуде. Это может быть необходимо при работе с
тяжелой глинистой почвой.
Если содержание влаги превышает 60 %. то дополнительно добавляют сульфат натрия вместо
уменьшенного количества пробы. Если содержание влаги в пробе низкое и комки не образовались,
время сушки может быть менее 12 ч. Следует обеспечить адекватное время сушки.
Пробу хранят в прохладном месте как можно дольше не только до. но и после взвешивания.
П р и м е ч а н и я
1Данная методика менее пригодна для определения среднелетучих органических соединений в грязях или
осадках с высоким содержанием воды. Химическая сушка таких проб до измельчения может привести к
неравномерному высушиванию или образованию комков.
2 Если на начальной стадии сушки почва недостаточно тщательно перемешана с осушителями, то могут
образоваться большие комки, которые затем не высохнут.
3 Если проба не полностью высушена перед низкотемпературным дроблением, может произойти
существенное загрязнение крестовой мельницы. В частности, комки, не до конца просушенные изнутри (из-за
малого времени сушки), могут относительно долго удерживаться в щеках дробилки. Это приводит к нагреву
комков и распространению влажного материала внутри дробилки. Такое загрязнение удалить очень сложно — оно
может привести к серьезному загрязнению последующих проб.
8.3.2.2 Измельчение
Сосуды Дьюара (6.4) наполняют достаточным количеством жидкого азота, чтобы погруженные в
них полиэтиленовые контейнеры (6.2) были полностью покрыты жидким азотом. Быстро переносят
содержимое каждого стеклянного сосуда с почвой и осушителями (8.3.2.1) в полиэтиленовый
контейнер. Закрывают полиэтиленовый контейнер и полностью погружают в жидкий азот.
Выдерживают контейнер в жидком азоте до тех пор, пока не прекратится его сильное кипение
(примерно 10 мин). После полного охлаждения контейнер извлекают из жидкого азота и переносят
содержимое в крестовую мельницу (6.5).
Крестовую мельницу устанавливают в хорошо проветриваемом помещении. После удаления
каждой пробы мельницу следует очищать для предотвращения загрязнения последующих проб. Это
может быть достигнуто измельчением некоторого количества чистого (незагрязненного) гравия (5.3) и
последующей очисткой крестовой мельницы пылесосом.
После измельчения из-под крестовой мельницы осторожно достают сборный лоток и из
измельченной почвы отбирают анализируемые пробы. Следует учитывать образование мелкой пыли
при измельчении почвы. Поэтому лоток удаляют через несколько минут после остановки мотора.
Однако долго ждать не следует во избежание перегрева пробы. Анализируемую пробу осторожно
отбирают из сборного лотка. Пробы должны быть отобраны как по глубине, так и по всей поверхности
почвы, чтобы обеспечить максимально репрезентативную пробу. Во время удаления сборного лотка и
отбора анализируемой пробы, последнюю не следует встряхивать, так как это может вызвать
фракционирование (дальнейшее) пробы по размеру и массе частиц.
Пробы взвешивают и сразу после взвешивания начинают процедуру экстракции.
Предупреждения!
1 Необходимо использовать соответствующие перчатки и средства защиты лица при работе с
жидким азотом и почвой, охлажденной до минус 196 °С.
2 Необходимо всегда использовать средства индивидуальной защиты, включая респираторы, на
случай образования пыли, содержащей кварц, или иные загрязняющие вещества.
3 Следует помнить, что полиэтиленовые контейнеры хрупки при температуре минус 196 °С.
П р и м е ч а н и я
1 Полное охлаждение почвы в жидком азоте обычно занимает 30 мин. Время охлаждения можно немного
увеличить для обеспечения полного охлаждения почвы в контейнере.
2 Вследствие лучшей доступности измельченной почвы для реагентов, результат анализа после
низкотемпературногодробления может быть выше, чемдля необработанной пробы.
После анализа пересчитывают полученный результат с учетом содержания сухого вещества и
осушителей. Поправку на содержание осушителей вводят путем умножения измеренной массы на
коэффициент аддитивности f,
5