ГОСТ ISO 14507—2015
П р и м е ч а н и я
1Они включают летучие ароматические и летучие галогензамещенные углеводороды в соответствии с ISO
15009. Например, некоторые моно- и дихлорфенолы. а также нафталин.
2 В принципе, выбор категорий летучих и среднелетучих соединений может быть связан с давлением
насыщенного пара. Однако, поскольку давление насыщенного пара известно для небольшого числа соединений и
ввиду связи между давлением насыщенного пара и точкой кипения, последняя была выбрана в качестве
критерия различия (см. приложение А).
3.2среднелетучее соединение (moderately volatile compound): Органическое соединение с
точкой кипения выше 300 °С (при давлении 101 кПа).
П р и м е ч а н и я
1Данное определение включает:
a) минеральные масла (см. ISO/TR 11046);
b
)большинство полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) (см. ISO 13877);
c) полихпорбифенолы (ПХБ) (см. ISO 10382):
d) хлорортанические пестициды (см. ISO 10382).
2 В ISC^R 11046 минеральные масла определены как группа углеводородов, которые в хроматографии
имеют время удерживания между н-деканом (С,0Н2г) и н-тетраконтаном (С20НЫ). В соответствии с настоящим
стандартом предельная точка кипения летучих соединений соответствует 300 °С [примерно гексодексан (Сю)], то
есть минеральные масла следует рассматривать как летучие соединения, поскольку точки кипения некоторых их
компонентов находятся в пределах, соответствующих летучим соединениям. Однако из практических
соображений было решено, что для определения минеральных масел должна применяться предварительная
подготовка, используемая для определения среднелетучих соединений. В результате низкотемпературного
дробления возможно увеличение экстракции соединений с точкой кипения выше 300 °С. Возможные потери
низкотемпературных углеводородов (от Сю до Сю) считают незначительными благодаря удерживающему
эффекту высококипящих углеводородов, присутствующих в минеральных маслах, и их компенсации за счет
большей экстракции других присутствующих углеводородов. Так как в качестве групповой характеристики для
определения минеральных масел используют их общий выход, на сегодняшний день принято, что
предварительная подготовка с использованием метода для среднелетучих соединений дает наилучшие
результаты.
4 Принцип
4.1 Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствии с ISO 10381-1. Отобранные пробы хранят в охлажденном
состоянии и подготавливают для анализа в кратчайшие сроки. Метод предварительной подготовки
зависит от летучести определяемого{ых) органического(их) соединения(их) или групп(ы) органических
соединений.
При отборе субпроб необходимое количество почвы следует отобрать из контейнера для отбора
проб таким образом, чтобы данное количество:
a) было представительно для всей глубины пробы;
b
) могло быть быстро отобрано.
4.2
Л
етучио соединения
Для определения летучих органических соединений отбирают колонки почвы непосредственно
из пробы и экстрагируют в соответствии с требованиями используемого аналитического метода.
Смешанные пробы почвы невозможно получить без существенных потерь летучих веществ. Поэтому,
если требуется использование смешанных проб, смешивание проводят на стадии экстрактов. Данный
метод описан в 8.2.
4.3 Среднелетучие соединения
Пробы высушивают химически при низкой температуре (минус 196 °С. жидкий азот). Высушенные
пробы охлаждают жидким азотом и измельчаюткрестовой мельницей, которая снабжена ситом с
диаметром размера отверстий 1 мм (низкотемпературное дробление). После размалывания
соответствующие количества анализируемой пробы обрабатывают в зависимости от используемых
аналитических методов. Смешанные пробы могут быть подготовлены в результате смешивания
измельченных проб. Данный метод описан в 8.3.
Если для методики экстракции требуются пробы сырой почвы, то сушку и измельчение не
проводят. Если исходная проба содержит незначительное количество частиц, размер которых
превышает 2 мм. и распределение загрязняющего вещества является, скорее всего, однородным, то
измельчение можно не проводить. В обоих случаях соответствующие количества анализируемой
пробы отбирают непосредственно после смешивания. Данная процедура описана в 8.4.
2