ГОСТ 27981.2—2015
центрации 300 г/дм3. После полного растворения навески стакан помещают на плитку и медленно
доводят до кипения. Через 3—4 мин стакан с плитки снимают иохлаждают.
6.7 Отделение меди
Раствор, полученный по 6.6. переносят количественно в делительную воронку вместимостью
100 см3, используя от 5 до 7 см3воды. В воронку вводят гексановый раствор du-2-ЭГДТФК в объеме,
установленном в 6.5. Медь экстрагируют в течение от 15 до 20 мин. Рафинат отделяют и
переносят обратно в стакан. Органический слой отбрасывают, воронку промывают ацетоном, а
затем бидистил лятом. Рафинат переливают в воронку, приливают 20 см3 гексана и встряхивают в
течениеот 3 до 5 мин для удаленияостатка органических веществ.
Рафинатотделяют и переносятв чашкудля выпаривания вместимостью 50см3. Затем добавляют
100 мгграфитового порошка с массовой долейхлористого натрия4 % иосторожно выпариваютраствор
при температуре от 80 °С до 100 °С.
Полученный сухой остатокпредставляетсобой концентраткомпонентов, подвергаемыйанализу.
6.8 Проведение холостого опыта
В стакан вместимостью 100 см3приливают 12 см3соляной кислоты и 12 см3пероксида водорода
массовой концентрации 300 г/дм3. Раствор нагревают до разложения пероксида и переносят при
помощи 3—5 см3 воды в чашкудля выпаривания вместимостью 50 см3.Затем добавляют 100 мг графи
тового порошка с массовой долей хлористого натрия 4 % и осторожно выпаривают раствор при тем
пературе от 80 °С до 100 X .
6.9 Подготовка графитовых электродов
6.9.1 Графитовые электроды с кратером и «на конус» вытачивают на заточном станке в соот
ветствии с действующей инструкцией по эксплуатации.
6.9.2 Для удаления поверхностных загрязнений электроды прокаливают в дуге постоянного тока
при 12 А в течение 20 с. Очистке обжигом подвергают каждый электрод непосредственно перед
проведением измерений, включая в дугу электрод с каналом в качестве анода, а электрод, заточенный
на конус. — в качестве катодадут.
7 Выполнение измерений
7.1 Выполнение измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектро
метра.
7.2 Подготовленными пробами и образцами сравнения набивают кратеры графитовых электро
дов методом погружения.
Массовую долю компонентов в меди определяют параллельно в трех навесках.
Каждый концентрат, полученныйизанализируемойпробы илипосле проведенияхолостого опыта,
помещают в канал графитового электрода диаметром 4 мм и глубиной 3 мм. От каждой навески пробы
набиваютэлектрод. Вканалтакихже графитовыхэлектродов помещают каждый изобразцов сравнения
ОС1 — ОС9.
7.3 Одновременно через все стадии подготовки проб к измерениям проводят холостой опыт на
чистоту реактивов иматериалов.
П р и м е ч а н и е — Массовая доля определяемых компонентов холостого опыта не должна превышать
нижнюю границу диапазона определяемых содержаний.
Массовуюдолю компонентов в меди устанавливают по градуировочным графикам.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Обработку и хранение результатов измерений массовой концентрации определяемого
компонента в пробе проводят с использованием программного обеспечения, входящего в комплект
спектрометра.
8.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение трех параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не
превышаетзначений (при доверительной вероятности Р - 0,95) предела повторяемости г,приведенных в
таблице 2.
9