ГОСТ 27981.2—2015
Окончание таблицы 5
Образец сравнения
Массовая доля каждою
определяемою компонента.
%
Масса навески, г
графитовою порошка с
массовой долей хлористого
натрия 4 %
разбавляемого образца
ОС7
1 х 1 0 1
1.333
0.667 (ОС6)
ОС8
З хЮ -*
1.400
0.600 (ОС7)
ОС9
1 хК Г*
1.333
0.667 (ОС8)
ОС6
3 х10*ь
1.400
0.600 (ОС5)
ОС7
1 X 1(Г*
1.333
0,667 (ОС6)
ОС8
3 x W *
1.400
0.600 (ОС7)
ОС9
1 хЮ 4
1.333
0.667 (ОС8)
Образцысравненияхранятв плотнозакрытыхстаканчикахизфторопласта или другого материала.
Все операции по приготовлению образцов сравнения проводят в боксе из органического стекла,
тщательно протирая стенки этиловым спиртом. Расходспирта наодно измерение—10см3.
6.4 Очистка технической du-2-ЭГДТФК
В делительную воронку вместимостью 2000 см3помещают 300 см3технической du-2-ЭГДТФК и
450 см3гексана. Приливают 750 см3раствора гидроксида калия молярной концентрации 4 моль/дм3и
перемешивают от 3 до 7 раз. выпуская каждый раз из воронки воздух. После чего закрепляют воронку в
электромеханическом встряхивателе и перемешиваютсодержимое в течение 10мин.
После расслаивания водныйслой (нижний)отделяютиотбрасывают. Вделительную воронку вво
дят 750 см3соляной кислоты, разбавленной 1:2,5.и проводят операции поперемешиванию содержимо
годелительной воронки. Водный слой (нижний)отделяют иотбрасывают.
В делительную воронку вводят 790 см3 раствора гидроксида калия молярной концентрации
2 моль/дм3. Осторожно переворачивают делительную воронку вверх-вниз от 5до 10 раз. выпуская каж
дый раз изнеевоздух. Спомощью встряхивателя перемешиваютсодержимое воронкив течение 10
мин. После разделения слоев нижний слой, представляющий собой раствор калиевой соли du-2-
ЭГДТФК в смеси вода-спирт-гексан, сливаютв колбувместимостью 2000 см3.
Гексановыйслойотбрасывают, а растворкалиевойсолиdu-2-ЭГДТФКвозвращают в делительную
воронку. В нее вводят 200 см3гексана и встряхивают в течение 10 мин. Отделившийся слой гексана
(верхний)отбрасывают. Водно-слиртово-гексановыйслой вводятвделительную воронкуиобрабатыва
ют 750 см3соляной кислоты, разбавленной 1:3. встряхивая в течение 5 мин. Водный слой (нижний)
отбрасывают, а органический слой промывают 750 см3соляной кислоты, разбавленной 1:3, в течение 5
мин.
6.5 Установление объема раствора калиевой соли du-2-ЭГДТФК, необходимого для
субстехиометрической экстракции
В делительную воронку вместимостью 100 см3 приливают20 см3раствора меди массовой концен
трации 50 мг/см3и 26 см3раствора калиевой соли du-2-3rflT®K, проводят экстракцию меди в течение 15
мин. рафинат отделяют и измеряют в нем массовую долю меди любым методом (например, атом но-
абсорбционным). 1см3 рафината содержит0,01—0.08 мг меди. Впротивном случаеэкстракцию про
водят вновь, изменяя соответствующим образом (уменьшая или увеличивая) объем используемого
экстрагента.
Установление объема раствора du-2-ЭГДТФК. необходимого для стехиометрической экстракции,
проводятодин раздля каждой партииэкстрагента.
6.6 Растворение проб
Навеску анализируемой пробы меди массой 1.0000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3.
Для удаления поверхностныхзагрязнений пробу промываютодин разсоляной кислотой, разбавленной
1:10. идва раза водой. Послеэтого в стакан приливают 12 см3соляной кислоты, накрываютстакан стек лом
и вводят под стекло пипеткой от 3 до 5 см3пероксида водорода массовой концентрации 300 /дм3.
Через 2—3 мин после завершения реакции приливают от 3 до 5 см3пероксид водорода массовой ком-
8