ГОСТ 20996.11—2015
ряютоптическуюплотностьрастворанафотоколориметре(спектрофотометре), применяя светофильтр
с максимумом светопропускания при длине волны 413 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50
мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий ртуть.
8 Выполнение измерений
8.1 Навескуселенамассойот0.5до2г(взависимостиот массовойдоли ртути)помещают внизкий
стакан вместимостью250см3,приливаютот 10до20см3азотнойкислоты, накрываютчасовымстеклом и
ломощаютнаводяную баню. Нагреваютв течение 10 мин,затем, приоткрываястекло, приливаютот 3 до
5см3соляной кислоты и продолжаютнагревание еще от 7до 10 мин.
Стекло снимают, обмывают водой над стаканом, приливают от 20 до 25 см3 горячей воды,
выдерживают на водяной бане 5 мин и охлаждают. Фильтруют в мерную колбу вместимостью от 50 до
100 см3,доливают водойдо метки иперемешивают. Оставляют на 1ч.
8.2 Навеску селена массой от 0,5 до 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливаютот 10до 15 см3азотной кислоты ирастворяютпри слабом нагреваниивтечениеот5 до 10мин.
Затемдобавляют 1—1,5 г марганцовокислого калия, от 5 до 10 см3серной кислоты, разбавленной 1:1,и
нагревают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, разбавляют водой до объема от 30 до 40
см3,прибавляюттри-четырекаплипероксида водородаикипятятдо разрушенияизбытка пероксида.
Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3,доливают водой
до меткии перемешивают.
8.3 Отбирают аликвотуот 5до 25 см3раствора, полученного по8.1 или 8.2, помещают в делитель
ную воронку вместимостью 100 см3.Добавляютдве-три капли метилового оранжевого и нейтрализуют
раствором уксуснокислого натрия массовой концентрацией 500 г/дм3 до перехода окраски раствора из
красной в желтую. Разбавляютдо 50 см3ацетатным буферным раствором и приливают от 20 до 30 см3
рабочего раствора диэтилдитиокарбамата меди. Экстрагируютв течение2 мин. Сливаюторганический
слой в сухой стакан и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре
(спектрофотометре), применяясветофильтрсмаксимумомсветопропускания при длине волны 413 нми
кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор холостого опыта.
Массу ртути находят по градуировочному графику.
9 Обработка результатов измерений
9.1 Массовуюдолю ртутиХ,%. вычисляют поформуле
т
ц юоо’
где т , — масса ртути, найденная по градуировочному графику, мг.
V — объем раствора в мерной колбе, см3:
т — масса навескиселена, г;
У, — объем аликвоты раствора, см3;
1000 — переводный множитель миллиграммов в граммы.
9.2 За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превы
шает значений (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г, приведенных в
таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений
превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в 5.2.2.1
ГОСТ ИСО 5725-6.
9.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, недолжны
превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1. В этом случае за окон
чательный результат может быть принято их среднее арифметическое значение. При невыполнении
этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в5.3.3 ГОСТ ИСО 5725-6.
4