ГОСТ 20996.11—2015
- натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. раствор массовой концентрации 500 г/дм3 и
раствормолярной концентрации 0.2 моль/дм3;
- медьсернокислая 5-воднаяпоГОСТ 4165;
- калий марганцовокислый по ГОСТ 20490;
- натрия N. N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
- углеродчетыроххлористый по ГОСТ20288;
- ртуть по ГОСТ 4658;
- метиловый оранжевый по [2];
- фильтры обеззоленные по [3] или аналогичные.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и
материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии
обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.
6 Сущность метода
Метод основан на реакции замещения ионов меди ионами ртути в диэтилдитиокарбамате меди
и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны от 410 до 420 нм.
7 Подготовка к выполнению измерений
7.1 Приготовление ацетатного буферного раствора
При приготовлении ацетатного буферного раствора молярной концентрации 0.2 моль/дм3с pH 4.0
смешивают800см3раствора уксусной кислоты молярнойконцентрации 0.2 моль/дм3с 200см3раствора
уксуснокислого натрия. pH раствора измеряютс помощью рН-метра.
7.2 Приготовление растворадиэтилдитиокарбамата меди
Навеску сернокислой меди массой 0.004 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают
50 см3воды и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3. Приливают аммиак до образо
вания аммиачногокомплекса меди (изменениеокраски раствораотголубойдо густо-синей). Приливают
4.5 см3раствора диэтилдитиокарбамата натрия, от 20 до 25 см3четыреххлористого углерода иэкстра
гируютвтечение2 мин. Экстракцию повторяютдо получения бесцветногоэкстракта. Органическийслой
собирают в другую делительную воронку и промывают два-три раза водой порциями от 30 до 40
см3, экстрагируя 1 мин. Раствор диэтилдитиокарбамата меди помещают в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.
Полученный раствор переносят всклянку из темного стекла.
Рабочий раствор реактива готовят в день применения десятикратным разбавлением основного
растворачетыреххлористым углеродом.
7.3 Приготовление растворовдля построения градуировочного графика
При приготовлении раствора А массовой концентрации ртути 0.1 мг/см3навеску ртути массой
0.1000 г помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают от20до 25 см3азотной кислоты, разбав
ленной 1:1 и кипятят 2—3 мин для удаленияоксидовазота. Охлаждают, приливаютот 20до 30см3воды,
кипятят исноваохлаждают, переносятрастворв мерную колбу вместимостью 1000см3,приливаютот40
до 45 см3азотной кислоты (прокипяченной для удаления оксидов азота), доливают водой до метки и
перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации ртути 0,01 мг/см3аликвоту 10см3раствора
А помещают вмерную колбу вместимостью 100 см3,доливаютдо метки водой иперемешивают. Раствор
устойчив в течение 2сут.
7.4 Построение градуировочного графика
В семь делительных воронок вместимостью 100 см3каждая помещают 0; 0.5; 1,0: 2,0; 3.0; 4,0;
5.0 см3раствора Б. что соответствует 0. 0,005; 0.01; 0,02: 0.03; 0.04; 0.05 и 0,07 мг ртути. Добавляют
две-три капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия массовой
концентрацией 500 г/дм3до перехода окраски раствора из красной в желтую. Разбавляют до 50 см3
ацетатным буферным раствором иприливаютот 20до 30 см3 рабочегораствора диэтилдитиокарбама
та меди. Экстрагируют втечение 2мин. Сливают органический слой в сухой стакан и через 20 мин изме-
3