Приложение Г
(обязательное)
ГОСТ 33359—2015
Обезвоживание образца и подавление вспенивания
Г.1 Обезвоживание образца
Для обезвоживания образцов перед определением фракционного состава можно использовать следую
щий способ. Нагревают 300 см"’ образца до температуры 80 "С. добавляют 10—15 г плавленого хлорида кальция
(СаСЬ) с размером частиц 8—12 меш и энергично перемешивают в течение 10—15 мин. Охлаждают смесь без
перемешивания и декантируют нефтепродукт.
Г.2 Подавление вспенивания и бурного вскипания образца
Г.2.1 Склонность образцов к бурному вскипанию или избыточному вспениванию часто является серьез
ным препятствием для успешной дистилляции нефтепродуктов под вакуумом. В некоторых случаях это обуслов
лено присутствием воды или растворенных газов, однако многие образцы вспениваются даже тогда, когда они
не содержат таких загрязнений. В настоящее время не выявлен лучший способ снижения чрезмерного
пенообразо-вания.
Г.2.2Дегазация
Процедура, описанная в 10.5 настоящего стандарта, предназначена для ускорения дегазации. Для дости
жения требуемого результата для нефтепродукта в колбе важными факторами являются медленное понижение
давления и/ипи медленное повышение температуры. Другим способом дегазации является фильтрование об
разца под вакуумом перед взвешиванием.
Г.2.3 Применение металлической ваты
Отделяют от свернутой металлической ваты (стальной шерсти) средней толщины примерно 10 г. Рас
правляют и разделяют ее на 8 - 10 длинных свободных прядей. Помещают в колбу каждую прядь отдельно. Не
следует набивать их плотно или создавать большие пустоты. Заполняют стальной ватой верхнюю половину кол
бы, не позволяя нитям выступать в горло колбы более чем на 6 мм. Можно использовать 0.5 - 0.6 г стальной
шерсти № 2. из которой скатывают пять шариков диаметром приблизительно 8-10 мм и помещают их в колбу.
Г.2.4 Кипелки
Используют измельченные кусочки керамики или разбитые алундовые тигли, которые помещают в колбу
перед началом дистилляции. Можно использовать гранулы Хенгара плоской формы, которые применяют при
определении азота по Кьвльдалю (см. примечание).
П р и м е ч а н и е Г.1 — Применение средств подавления бурного кипения может влиять на кривую ди
стилляции. Поэтому их применение следует ограничить случаями, когда они необходимы для выполнения ди
стилляции.
Г.2.5 Силиконовые жидкости
Добавление в колбу к образцу одной или двух капель силиконовой жидкости (кинематической вязкостью
350 сСт) во многих случаях эффективно подавляет пену. Однако аналитические испытания, выполненные на
продуктах, предусмотренных в настоящем методе, могут иметь систематическую погрешность из-за присутствия
этих жидкостей, поэтому в протоколе испытаний должно быть зафиксировано их использование.
Г.2.6 Подготовка колбы
В некоторых случаях перед использованием колбы для разгонки ее обрабатывают изнутри, чтобы полу
чить поверхность, обеспечивающую образование пузырей при кипении. Для этого можно использовать следую
щие процедуры: кипячение 100 см3 33%-ного раствора гидроксида натрия в течение 15 -20 мин, травление
внутренней поверхности дна колбы парами плавиковой кислоты и вплавление мелкого карборунда или пористого
стекла во внутреннюю поверхность колбы.
23