ГОСТ 33359—2015
8.5Перед загрузкой образец должен быть жидким. Если в нем визуально наблюдаются кри
сталлы, то образец следует нагреть до температуры, при которой кристаллы растворятся. Затем об
разец гомогенизируют тщательным перемешиванием в течение 5—15 мин в зависимости от размера
образца, вязкости и других факторов. Если при температуре выше 70 °С еще наблюдаются твердые
частицы, то. вероятно, они имеют неорганическую природу и не являются частью перегоняемой пор ции
образца. Большую часть этих твердых частиц удаляют фильтрованием или декантированием об разца.
8.5.1 Некоторые вещества, такие как остатки легкого крекинга и парафины с высокой темпера
турой плавления, не будут полностью жидкими при 70 °С. Эти твердые и полутвердые частицы не
следует удалять, т. к. они являются частью углеводородного сырья.
9 Подготовка, калибровка и определение параметров аппаратуры
9.1 Калибруют датчики температуры и определяют время отклика в соответствии с инструкцией
изготовителя. Датчики температуры следует поверять не реже одного раза в месяц по одному или
более значениям температур.
9.2 Проверяют работу системы регулирования давления, как указано в приложении Д.
9.3 Очищают и сушат стеклянные детали и повторно смазывают шлифы. Для смазывания ис
пользуют силиконовую вакуумную смазку в количестве, необходимом для получения равномерной
пленки на стеклянных поверхностях шлифов. Избыток смазки может привести к нарушению герме
тичности и вспениванию в начале испытания.
9.4 Собирают пустой аппарат и проводят испытание на герметичность.
9.5 Проверяют весь аппарат, используя н-тетрадекан (7.1) или н-гексадекан (7.2). в соответ
ствии с приложением Е.
10 Проведение испытаний
10.1 Температура хладагента в холодильнике должна быть не менее чем на 30 °С ниже самой
низкой температуры пара, наблюдаемой во время испытания.
П р и м е ч а н и е — Температурой хладагента для дистилляции многих материалов является 60 "С.
10.2 По плотности образца при температуре приемника определяют массу 200 см3 образца с
точностью до 0.1 г. Взвешивают это количество масла в перегонной колбе.
10.3 Смазывают сферические соединения дистилляционного аппарата соответствующей смаз
кой (см. примечание). Перед нанесением смазки следует убедиться в чистоте шлифованных поверх
ностей и использовать минимально необходимое количество смазки. Присоединяют колбу к нижнему
сферическому соединению дистилляционной головки, помещают колбонагреватель под колбу, уста
навливают верхний теплоизоляционный кожух и соединяют остальные детали аппарата, фиксируя
соединения с помощью пружинных зажимов.
П р и м е ч а н и е — Для смазки шлифов применяют силиконовую вакуумную смазку. Избыток этого сма
зочного материала на шлифах колбы может вызвать вспенивание пробы во время перегонки.
10.4 Помещают несколько капель силиконового масла на дно кармана для термопары и встав
ляют датчик температуры до дна кармана. Можно зафиксировать датчик в кармане стекловатой, по
мещенной в верхнюю часть кармана.
10.5 Включают вакуумный насос и наблюдают за содержимым колбы. Если образец вспенива
ется. то незначительно повышают давление в аппарате, пока не осядет пена. Для удаления раство
ренного газа колбу слегка нагревают. Общие указания по подавлению чрезмерного вспенивания об
разца приведены в Г.2 (приложение Г).
10.6 Вакуумируют аппарат до достижения давления 0.133 кПа. Если не удается достичь давле
ния. необходимого для перегонки, или при выключенном насосе наблюдается постоянное увеличение
давления, это указывает на значительную утечку в системе. Приводят систему к атмосферным
усло виям. наполнив ее азотом, и заново смазывают все соединения. Если герметичность системы
при этом не восстанавливается, то проверяют на утечку другие детали системы.
10.7 После достижения требуемого давления включают нагреватель и нагревают колбу по воз
можности быстро, без чрезмерного вспенивания образца. Как только пар или флегма появляется у
горлышка колбы, регулируют скорость нагрева таким образом, чтобы дистиллят собирался с постоян
ной скоростью 6—8 см3/мин (см. примечание).
11