ГОСТ Р 56754-2015
мого диапазона температур. Необходимо обратить внимание на следующие
моменты:
- длительность изотермических стадий должна быть достаточной для
получения стабильной базовой линии;
- данный метод не должен использоваться в температурном диапазоне, в
котором наблюдаются фазовые переходы первого рода.
При проведении ступенчатого сканирования задают:
- начальную и конечную температуры (Г8и Т)\
- приращение температуры, предпочтительно от 5 до 10 К;
- скорость температурного сканирования 5 или 10 К-мин"1;
-длительность изотермических стадий, обычноот2до10мин.
8.2.4 При необходимости устанавливают чувствительность теплового
потока для получения диапазона ординат не менее 80 % полной шкалы (см. ри
сунок 1).
8.2.5 При необходимости регулируют прибор таким образом, чтобы изо
термические базовые линии до и после стадии нагревания находились на од
ном уровне по оси ординат.
При использовании систем с компьютерным управлением изотермиче
ские базовые линии могут быть настроены на одинаковый уровень по оси орди
нат после того, как будут получены соответствующие данные. Вместе с тем, с
целью повышения точности результатов настоятельно рекомендуется прово
дить регулировку базовой линии перед проведением измерения. Если исполь
зуют обычный чернильный самописец, надлежащая регулировка прибора имеет
критическое значение для минимизации расхождения уровней изотермических
базовых линий.
Удостоверяются, что регулировка базовых линий всех кривых ДСК при
водит к одинаковому уровню по оси ординат. Если воспроизводимость базовой
линии неудовлетворительная, повторно регулируют прибор и повторяют изме
рение.
Примечание - К прочим причинам неудовлетворительной воспроизводимо
сти базовой линии относятся загрязнение тигля образца, положение крышки, неста
бильность потока продувочного газа, разложение или испарение образца, химическая
реакция между тиглем и образом ит. д.
8.2.6 Выполняют температурную программу согласно 8.2.2 или 8.2.3. На
рисунке 2 приведена типичная кривая ДСК, полученная в режиме непрерывного
7