ГОСТ Р 56754-2015
8Проведение испытания
8.1Выбор тиглей
Подготавливают три тигля, каждый со своей крышкой, и взвешивают тиг
ли вместе с крышками. Суммарная масса тигля с крышкой не должна разли
чаться более чем на 0,1 мг (см. 5.2). Остальные параметры тиглей, такие как
материал, размер, тип (открытые или запрессованные), должны быть одинако
выми.
8.2Настройка прибора и регулировка изотермических базовых ли
ний
8.2.1 Помещают пару пустых тиглей с крышками в держатели образца и
эталона.
8.2.2 При использовании программы непрерывного сканирования уста
навливают:
- начальную и конечную температуры (Г8и Т). Начальная температура Т$
должна быть не менее чем на 30 К ниже той, при которой требуется получение
первых данных;
Примечание - Если при широком температурном диапазоне требуется полу
чить более точные результаты, весь диапазон можно разделить на два (или более)
меньших диапазона, каждый шириной от 50 КдоЮОК. Для обеспечения достаточного
перекрытия начальная температура Те второго диапазона должна быть на 30 К ниже
конечной температуры т, первого температурного диапазона.
-выбранную скорость сканирования;
- длительность изотермических стадий I и II (см. рисунок 1) и дают
стабилизироваться соответствующим изотермическим базовым линиям. Эта
длительность обычно составляет от 2 до 10 мин.
Примечание -Некоторым калориметрам, например, типа Кальве, для ста
билизации может потребоваться до 30 мин.
8.2.3 При использовании программы ступенчатого сканирования
Если удельная теплоемкость образца не зависит значительно от темпе
ратуры, используют метод ступенчатого сканирования, в соответствии с кото
рым интегрирование теплового потока в небольших температурных интервалах
дает ряд индивидуальных значений удельной теплоемкости для рассматривае-
6