ГОСТ 21970—2015
4 Реактивы
Для анализа используют реактивы известной аналитической чистоты.
Метод А
Инициатор - раствор перекиси мвтилэтилкетона с массовой долей 50% в дибутилфталате
или паста перекиси циклогексанона или перекиси бензоила с массовой долей 50 % в
дибутилфталате.
Ускоритель - раствор нафтвната или октоата кобальта с массовой долей кобальта 1 % в
стироле или в инертном растворителе или аминный ускоритель с массовой долей
диметиланилина 10%.
Применяемые инициатор и ускоритель и их количества указывают в нормативном документе
или технической документации на конкретную полиэфирную смолу.
Метод В
Инициатор - перекись бензоила.
Предупреждение — При работе с чистой перекисью бензоила следует соблюдать правила техники
безопасности.
Паста перекиси бензоила с массовой долей 50 % в дибутилфталате. с массовой долей
активного кислорода от 3.25 % до 3,33 %, определенной принятыми аналитическими методами или
другие перекиси и гидроперекиси в виде готовых паст или растворов.
5 Аппаратура
5.1 Термостат, заполненный водой или другой жидкостью, с устройством для циркуляции
жидкости или мешалкой, обеспечивающие поддерживание температуры (25.0 ± 0.5) °С и {80.0 ± 0.5) °С.
Крышка для термостата из жесткого пенополистирола толщиной приблизительно 20 мм с
тремя отверстиями: одно - в центре для термометра и два боковых — для пробирок.
5.2 Пробирка реакционная по ГОСТ 25336 наружным диаметром (21 ± 1) мм, толщиной стенок
не менее 1.0 мм. высотой не менее 200 мм.
Пробирка наружная (для метода А) наружным диаметром (36 ± 1) мм. внутренним диаметром (32 ±
1) мм. высотой неменее 190мм.
5.3 Термопара железо-константан. диаметр проволок термопары - (1.00 ± 0.05) мм. диаметр
шарообразного спая - не более 2 мм. соединенная с потенциометром для измерения температуры с
пределом измерения температуры до 250 °С, с ценой деления не более 2 °С или термопара
хромель-копвль. диаметр проволок - (О. 30 ± 0.04) мм. диаметр шарообразного спая - (2.0 ± 0.2) мм.
соединенная с автоматическим самопишущим потенциометром для измерения температуры 0°С
- 300°С. с временем пробега шкалы не более 10 с. класса точности 0.5-0.25.
Длина термопары определяется размерами и расположением частей аппаратуры.
П р и м е ч а н и е — Рекомендуется применять экранированные термопары с целью обеспечения их
соосного размещения в пробирке, например, гильзу (см. 5.10).
5.4 Потенциометр самопишущий, который может регистрировать температуру с точностью до
1 ’С. время - с точностью до 15 с.
5.5 Устройство, обеспечивающее соосное размещение термопары в пробирке (см. рисунок 1).
5.6 Весы, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до второго десятичного знака.
5.7 Секундомер.
5.8 Термометр с ценой деления 0.1 °С. пределом измерениядо 140 °С.
5.9 Кольца изпенополистирола.
5.10 Гильза для термопары, представляющая собой трубку из нержавеющей стали длиной 150мм.
внутренним диаметром (2.5 ± 0.1) мм. наружны/л диаметром (3.0 ± 0.1) мм. заваренную на конце и
отполированную снаружи.
5.11 Стакан вмеслю\юстью 250 см3по ГОСТ25332 или стакан изполипропилена.
6 Проведение испытания
6.1 Подготовка к испытанию
6.1.1 Термопару помещают в гильзу так. чтобы спай упирался в дно гильзы. Предварительно в
гильзу вводят несколько капель глицерина или силиконового масла. Помещают гильзу в устройство,
обеспечивающее соосное размещение термопары в пробирке (5.5) так. чтобы спай термопары
находился на оси пробирки на равном расстоянии от дна и поверхности смеси.
2