ГОСТ 33515—2015
Примечание — при испытании пробы с большим содержанием связанной с железом серы метод может
датьдругие результаты.
9 Проведение испытания
9.1 Хранение и предварительная обработка пробы
Л
абораторные пробы хранят в соответствии с руководством, изложенным в приложении А.
9.2 Приготовление пробы
Пробу для испытания готовят из лабораторной пробы по ГОСТ 33510.
Для проведения испытания данным методом размер частиц пробы должен быть не более 1 мм.
Масса навески пробы для проведения испытания обычно составляет 1 г. Если используемая
аппаратура требует меньшей навески, пробу измельчают до размера частиц менее 1 мм. чтобы
сохранить представительность навески, отобранной для испытания в соответствии с ГОСТ 33510.
Поскольку результат определения должен быть представлен на сухое состояние топлива,
одновременно с испытанием пробы из отдельной навески проводят определение содержания влаги по
ГОСТ 33512.3.
Примечание — в некоторых случаях, когда образец не гомогенизирован в отношении хлора, при
маленьком размере частиц (например. 0.5 мм), испытание может дать лучшую воспроизводимость результатов.
9.3 Сжигание в бомбе
Оборудование подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Отбирают навеску пробы массой примерно 1 г. Навеска может быть:
- таблеткой, спрессованной с помощью ручного пресса;
- помещена и взвешена непосредственно в капсуле (с 20 % воды или без нее);
- помещена и взвешена непосредственно в небольшом полиэтиленовом пакете (с 20 % воды
или без нее);
- смешана с катализатором (например, бензойная кислота или др. катализатор, не содержащий
значительного количества определяемых элементов).
Навеску взвешивают на весах с точностью до 0.1 мг и переносят в тигель, который закрепляют в
держателе для пробы в крышке бомбы для сжигания.
В бомбу для сжигания приливают 10 мл 0,2 М раствора КОН. Собирают бомбу, заполняют ее
кислородом и подготавливают аппаратуру к испытанию в соответствии с инструкцией по
эксплуатации. Если содержание хлора в пробе менее 1% и не предусмотрено определение брома,
вместо раствора КОН гидроксида калия можно использовать воду.
Проводят сжигание навески пробы {ГОСТ 147), после чего в течение не менее 10 мин дают
системе остыть до комнатной температуры. Открывают бомбу, раствор количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки.
Определяют хлориды, фториды, сульфаты и бромиды по ГОСТ 4245. ГОСТ 4386. ГОСТ 4389,
ГОСТ 31867. ГОСТ 23268.15.
Примечание — Исследования показали, что метод неприменим для некоторых видов твердого топлива
из бытовых отходов (например, произведенного из шин), потому что гранулы ломаются при горении.
9.4 Калибровка
Для методов определения, требующих калибровки измерительной аппаратуры, готовят серию
калибровочных растворов разбавлением стандартных растворов элементов в соответствии с 7.6.
Калибровочные растворы устойчивы в течение 1 мес при хранении их в холодильнике.
9.5 Анализ стандартных образцов
Анализ стандартных образцов (СО) проводят на подходящей аппаратуре в соответствии с
инструкцией по эксплуатации.
Содержание элементов в СО рассчитывают с помощью калибровочных графиков.
9.6 Анализ проб
Анализ проб топлива проводят на подходящем оборудовании в соответствии с инструкцией по
эксплуатации.
Анализ проб проводят в тех же условиях, что и испытание стандартных образцов.
10 Обработка результатов
10.1 Общие положения
Результаты анализа представляют в пересчете на сухое состояние топлива.
4