ГОСТ 33515—2015
6.3 Ионный хроматограф
Ионный хроматограф с подходящей анионной делительной колонкой, предварительной
колонкой, глушителем фона и электропроводной ячейкой.
6.4 Оборудование для титриметрии
Оборудование для конечного определения элементов титрованием с индикатором или методом
потенциометрического титрования.
6.5 Масс>спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS)
Л
юбое подходящее оборудование с достаточным разрешением и пневматической системой
введения пробы.
6.6 Автоматический анализатор
Выпускаемые промышленностью приборы для инструментального определения серы и хлора.
7 Реактивы
Все реактивы должны иметь степень чистоты не менее ч.д.а. по ГОСТ 13867. Реактивы не
должны содержать серу и галогены.
7.1 Вода, первой степени чистоты по ГОСТ ISO 3696.
7.2 Кислород газообразный по ГОСТ 5583. степень чистоты — не менее 99.99%.
7.3 Азот по ГОСТ 9293.
Удовлетворяет требованиям, необходимым для использования в ионной хроматографии.
7.4 Элюент для ионной хроматографии
Раствор смеси карбонат/гидрокарбонат. используемый в качестве подвижной фазы при
хроматографическом разделении ионов. Могут быть использованы другие элюенты в соответствии с
инструкцией по использованию конкретной колонки.
7.5 Поглотительный раствор
В большинстве случаев в качестве поглотительного раствора используют воду. Если
содержание хлора в пробе более 1 % или если стоит задача определить бром, то для более
эффективного улавливания газов используют 0,2 М раствор гидроксида калия. В случае
необходимости пробу предварительно проверяют на присутствие в ней брома или высоких
содержаний хлора с помощью рентген-флуоресцентного анализа.
фтора, брома и сульфатов, имеющиеся в продаже, с
для приготовления рабочих и калибровочных растворов
7.6 Стандартные растворы
Стандартные растворы хлора,
содержанием элементов 1000 мг/л,
используют разбавленными водой.
7.7 Стандартные образцы
Правильность определения проверяют путем анализа стандартных образцов (СО), близких по
своим характеристикам к твердому топливу из бытовых отходов, например стандартные образцы
твердых отходов.
7.8 Контрольные смеси
Для приготовления подходящих контрольных смесей подбирают контрольные вещества таким
образом, чтобы в их смеси присутствовали все определяемые в пробе элементы. Концентрация
галогенов и серы в смеси должна быть того же порядка, что и концентрация элементов в пробе, и
находиться приблизительно в центре области концентраций, измеряемыхданным прибором.
Пример приготовления смеси контрольных веществ для определения фтора, хлора, брома и
серы: смешивают 0,50 г 4-фтор-бензойиой кислоты: 2,0 г 4-хлор-бензойной кислоты: 0,25 г 4-бром-
бензойной кислоты; 0,25 г 4-йод-бензойной кислоты; 2.0 г сульфаниловой кислоты и 55.0 г
целлюлозы. Гомогенизируют смесь, например с помощью барабанной мельницы. Эта смесь содержит
1,13 г/кг фтора; 7,547 г/кг хлора; 1,656 г/кг брома: 2,132 г/кг йода и 6.17 г/кг серы.
8 Помехи и источники ошибок
Емкость, в которой доставляют и хранят пробу, может быть источником ошибок. Материал, из
которого она изготовлена, должен быть выбран с учетом того, какиеэлементы будут определять в
помещаемой в емкость пробе. При дроблении и измельчении пробы также существует риск ее
загрязнения.
3