ГОСТ 33399—2015
7.3.3Распределение частиц по размерам может быть определено непосредственно путем изме
рения на зкране или на фотографиях. Если сканирующий электронный микроскоп оснащен визуализи-
рущей системой анализа изображений, то следует непосредственно определить популяционную стати
стику (численность популяций). Такие измерения можно автоматизировать или полуавтоматизировать
при необходимости [7]. Если изображение указывает на то. что проба является слишком концентриро
ванной. то испытание следует повторить с более разбавленным раствором тестируемого вещества.
7.4 Анализ
Измерение физических показателей различными методами может привести к несколько различа
ющимся результатам по распределению частиц по размерам; следовательно, всегда следует указывать
использованные методы измерения. Репрезентативные методы анализа указаны в [7]. [10]—[14].
8 Данные и отчет о проведении испытания
8.1 Метод А; данные получаютдля трех диапазонов размеров частиц; > 200 мкм, < 2 мкм и от 2до
200 мкм. Только последний диапазон следует использовать для построения кривой распределения.
Следует иметь достаточное количество приращений в мкм для построения кривой (субпопуляций). Для
представления гистограммы требуются также данные по массе в процентах от массы вещества для
частиц > 200 мкм и < 2 мкм.
8.2 Метод В; получают данные по полной длине (/) и диаметру (d) для волокон с параметрами;
1г 5 мкм и d г 0,1 мкм. На основании полученных данных строят две гистограммы распределения с ис
пользованием не менее 50 волокон для каждой. Диапазоны диаметров составляют 0.1—0,5; 0.5—1.0;
1.0—2.0; 2.0—3.0. 3.0—5.0 мкм и более 5 мкм. Диапазоны длин составляют 0—5; 5— 10; 10—15; 15—20 (и т.
д.) мкм. Гистограммы представлены на рисунках 1 и 2.
8.3 Отчет о проведении испытания
8.3.1 Метод А. Отчет о проведении испытания должен содержать следующую информацию;
- предполагаемое изменение распределения частиц по размерам в процентах от полученных
значений в дальнейшем (например, в случае различий между промышленными партиями):
- описание метода подготовки проб;
- описание методов анализа проб;
- предварительные данные о форме частиц (например, сферическая, пластинчатая, игольчатая);
- номер партии, номер пробы;
- характеристика пробы; суспендирующая среда, температура. pH;
- концентрация пробы;
- распределение радиуса Стокса (эффективного гидродинамического радиуса) R1 для
2 SS 200 мкм;
- среднее значение и примерная «площадь» (в процентах) любых отображаемых пиков в распре
делении Rs\
- процент частиц с Rs S 2 мкм;
- процент частиц с Rsг 200 мкм.
8.3.2 Метод В. Отчет о проведении испытания должен содержать следующую информацию;
- описание метода подготовки пробы, характеристика пробы;
- число частиц на исследуемом участке;
- общее число измеренных волокон;
- распределение /. d (гистограммы);
- среднее значение и примерная «площадь» (в процентах) любых отображаемых пиков в распре
делении Rs.
6