ГОСТ 33399—2015
определением первичного размера частиц. Необходимо соблюдать особые меры предосторожности в
целях предупреждения изменения распределения частиц по размерам. В случае высокостабильных
агломератов частиц нет строгой необходимости четко различать исходные частицы и агломераты. Ме
тоды подготовки представительных проб приведены в стандартах, перечисленных в 5.1.
7.1.2Метод В: для подготовки проб при использовании сканирующей электронной микроскопии
могут использоваться два простых метода (В-1. В-2).
7.1.2.1 Метод подготовки проб В-1
Определенное количество тестируемого вещества суспендируют в 10—100 мл отфильтрованной
дистиллированной или деионизированной воды (суспензия должна быть относительно прозрачной, не
густой). Распределению частиц в суспензии может способствовать добавление поверхностно-актив
ного вещества, например абсолютного этилового спирта или неионогенного детергента, в небольших
количествах (- 1 часть на 100 частей). Получение суспензии порошка достигается аккуратным ручным
перемешиванием, смешиванием на вортексе или с помощью магнитной мешалки. Суспензию фильтру ют
непосредственно через фильтр Nucleopore диаметром 47 мм. наложенный на мембранный фильтр
Millipore диаметром 47 мм. установленный в фильтродержателе МНИроге диаметром 47 мм (Hydrosol,
изготовленный из нержавеющей стали), с использованием мягкого вакуума. Необходимо убедиться, что
порошок из суспензии не осаждается. В зависимости от размера исследуемых частиц используют
фильтры с различным размером пор. Концентрация суспендированных частиц определяет количество
фильтрата. Менее концентрированная суспензия дает более равномерное распределение частиц по
поверхности фильтра [10]. Фильтр Nucleopore удаляют с поддерживающего фильтра, соблюдая меры
предосторожности для предупреждения нарушения расположения частиц на поверхности. Фильтр по
мещают в стеклянную или пластиковую чашку Петри с фильтровальной бумагой Whatman No 1 вверх
стороной, покрытой частицами. Чашку Петри накрывают и помещают в сухой бокс или под вакуум. По сле
полного высыхания фильтр разрезают на части необходимого размера и помещают лицевой сторо ной
вверх на медную ленту, предварительно установленную на держатель образцов для сканирующей
электронной микроскопии (с использованием двухсторонней ленты). Для обеспечения прилипания лен ту
нагревают с использованием инфракрасного или аналогичного источника тепла в течение 5—15 мин.
Обрезают края фильтра для совпадения с держателем образцов для сканирующей электронной микро
скопии.
7.1.2.2 Метод подготовки проб В-2
Альтернативным методом подготовки проб является прямой перенос сухого порошка на медную
ленту (клейкую изоленту), установленную в держателе образцов для сканирующей электронной микро
скопии. Порошок также можно распылить на поверхность медной ленты с использованием распылите ля
или пипетки, снабженной большой резиновой грушей.
7.2Условия проведения испытания и оборудование
7.2.1 Метод А: комнатные условия. Для всех методов используют стандартное измерительное
оборудование. Для седиментационных методов используют пипетки и седиментационные весы.
7.2.2 Метод В: испытание следует проводить в вытяжном шкафу или герметизированном поме
щении. если это возможно, во избежание загрязнения тестовой системы волокнами, присутствующими в
воздухе.
Для проведения испытания также требуются небольшой электронный микроскоп и иное вспомо
гательное оборудование.
7.3 Проведение испытания
7.3.1 Метод А: процедура проведения испытания представлена в стандартах, перечисленных
в 5.1.
7.3.2 Метод В. оба метода подготовки проб (В-1 и В-2) обеспечивают распределение частиц пробы
на фильтровальной бумаге или медной ленте, установленной в держателе образцов для сканирующей
электронной микроскопии. Подготовленную пробу исследуют с помощью сканирующего электронного
микроскопа или предварительно покрывают металлической пленкой с использованием распыляющего
устройства или вакуумного испарителя. Репрезентативные участки поверхности пробы фотографируют
при различном увеличении для получения представительного изображения распределения исследуе
мых частиц (при необходимости в это же время для оценки загрязнения пробы возможно проведение
энергодисперсионного рентгеновского анализа репрезентативных частиц).
5