6
За результат определения массовой доли оксида алюминия принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице 1 ГОСТ 2642.4.
6.2.7 Оксиды кальция (CaO) и магния (MgO) определяют комплексонометрическим методом по ГОСТ 2642.7 и ГОСТ 2642.8, используя для этого фильтрат 2.
6.2.8 Обработка результатов
Модуль кислотности Мк вычисляют по формуле
, (4)
6.3 Определение содержания серы в пересчете на SO3
6.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные, имеющие погрешность взвешивания ±0,0002 г.
Электропечь с автоматическим регулированием температуры, обеспечивающая температуру нагрева (800±20) °С.
Баня водяная.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Метиловый красный по ТУ 6-09-5169, раствор с массовой долей 0,1 % в этиловом спирте с массовой долей 60 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
6.3.2 Для определения серы используют лабораторную пробу, приготовленную для определения модуля кислотности.
6.3.3 Проведение анализа
Навеску массой 1-1,5 г помещают в фарфоровую чашку и вливают в нее 25 мл смеси соляной и азотной кислот (3:1). Смоченную навеску выпаривают досуха на водяной бане, затем смачивают соляной кислотой и снова выпаривают. Смачивание и выпаривание производят 3-4 раза до полного удаления оксидов азота и запаха соляной кислоты. Затем остаток в чашке смачивают несколькими каплями соляной кислоты и накрывают часовым стеклом. Через 10 мин обрабатывают содержимое чашки 60 мл кипящей дистиллированной воды и, не отфильтровывая осадка, прибавляют 2-3 капли метилового красного и аммиака до пожелтения раствора. Раствор фильтруют через неплотный фильтр, а осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Подкисляют соляной кислотой до розовой окраски, прибавляют еще 1 мл соляной кислоты, нагревают раствор до кипения и быстро приливают 10 мл кипящего хлористого бария. Раствор кипятят несколько минут и оставляют на 12 ч. Затем фильтруют через двойной плотный фильтр (синяя лента).
Осадок промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром) и прокаливают в открытом (предварительно прокаленном и взвешенном) фарфоровом тигле при температуре (800±20) °С до постоянной массы. Затем тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
6.3.4 Обработка результатов
Массовую долю серы в пересчете на SO3 в процентах вычисляют по формуле