5
кислотой, разбавленной водой в соотношении 1:20. Этим раствором заполняют колбу почти до метки, а потом доводят до 250 мл (фильтрат 1). Затем осадок помещают в заранее прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, ставят в холодную электропечь, медленно нагревают до 1000 °С и прокаливают в течение 40-60 мин. Осадок должен быть белого цвета.
Массовую долю диоксида кремния (SiO2) в процентах вычисляют по формуле
, (1)
где m1 - масса тигля с осадком диоксида кремния, г;
m2 - масса тигля, г;
m - масса навески, г.
Примечание - При наличии в осадке диоксида кремния остеклованных частиц или цветных включений необходимо провести обработку осадка фтористоводородной кислотой. Для этого осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты и 10 мл фтористо-водородной кислоты, выпаривают содержимое тигля досуха. После этого осадок в тигле прокаливают при температуре (1000±50) °С в течение 15-20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Массовую долю диоксида кремния в процентах вычисляют по формуле
, (2)
где m3 - масса тигля с осадком после обработки прокаленного осадка кислотами, г.
За результат определения массовой доли диоксида кремния принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.
Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице 1 ГОСТ 2642.3.
6.2.5 Оксид железа (Fe2O3) определяют фотометрическим или комплексонометрическим методом по ГОСТ 2642.5, используя фильтрат 1.
6.2.6 Определение оксида алюминия (Al2O3) 100 мл фильтрата 1 переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 3-4 капли азотной кислоты, доводят до кипения и кипятят 1-2 мин. Прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды, снова доводят раствор до кипения, добавляют аммиак до появления осадка, кипятят 1-2 мин. Выпавший осадок растворяют в соляной кислоте, разбавленной водой в соотношении 1:1. Раствор снова нагревают до кипения, прибавляют по 3-4 капли индикатора метилового красного и аммиака до пожелтения раствора. Кипятят 2-3 мин, осадку дают отстояться и фильтруют через беззольный фильтр (красная лента) в колбу вместимостью 250 мл. Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммиака до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым серебром).
Мерную колбу доливают водой до метки (фильтрат 2).
Осадок с фильтратом переносят во взвешенный фарфоровый тигель и прокаливают при (1000±50) °С до постоянной массы.
Массовую долю оксида алюминия Al2O3 в процентах вычисляют по формуле
, (3)
где m4 - масса осадка оксидов железа и алюминия, г;
а - общий объем фильтрата 1 (250 мл);
b - объем фильтрата 1, взятый для осаждения полуторных оксидов (100 мл);