ГОСТ Р 56635—2015
плоскодонную колбу или стакан и растворяют в 30 см3смеси 5 % азотной кислоты и 5 % соляной ки
слоты. при перемешивании в течение не менее 30 мин на магнитной мешалке. Полученный раствор
фильтруют в мерную колбу на 50 см3и доводят до метки смесь 5 % азотной кислоты и 5 % соляной
кислоты
9.5 Приготовление смеси 5% азотной кислоты и 5% соляной кислоты
Смесь 5 % азотной кислоты и 5 % соляной кислоты готовят, смешивая 1:1 по объему 10 %
азотную кислоту и 10 % соляную кислоту.
9.6 Приготовление 10% раствора соляной кислоты
В мерную колбу на 500 см3необходимо отмерить 116 мл концентрированной соляной кислоты и
долить до метки бидистиллированной водой.
9.7 Приготовление 10% раствора азотной кислоты
В мерную колбу на 500 см3необходимо отмерить 105 мл концентрированной соляной кислоты и
долить до метки бидистиллированной водой.
9.8 Приготовление холостой пробы
Для контроля чистоты используемых реактивов готовят холостую пробу в соответствии с 9.4
без добавления продуктов пчеловодства.
10 Проведение измерений
Для определения массовой доли ртути в продуктах пчеловодства используют гмдридный ато
мизатор. Раствор анализируемой пробы вводят в реакционный сосуд гидридного атомизатора, в ко
тором ртуть восстанавливается двухвалентным оловом или боргидридом натрия, после чего потоком
инертного газа переносится в измерительную кювету спектрофотометра.
Подготовку прибора к работе осуществляют по прилагаемым к прибору техническим инструкци
ям.
При определении массовой доли ртути используют наиболее чувствительную резонансную ли
нию — 253,7 нм.
10.1 Параметры проведения измерений
Построение градуировочной зависимости и проведение измерений массовой доли ртути в про
дуктах пчеловодства проводят в одинаковых условиях, выбор которых осуществляют по методике
измерений, прилагаемой к эксплуатируемому прибору.
Для правильной работы гидридного атомизатора необходимо проверить скорость движения ре
активов. Все реагенты необходимо прокачивать в течение не менее 3—5 мин для стабилизации
(уточнить в технической инструкции к прибору). Для обеспечения приемлемой воспроизводимости
анализа необходимо проводить 2—5 повторностей считывания сигнала каждого раствора. Время за
держки перед считыванием сигнала устанавливают опытным путем, распыляя один из градуировоч
ных растворов, после чего промыть систему распыления бидистиллированной водой или нулевым
раствором (смесь 5 % азотной кислоты и 5 % соляной кислот).
При построении градуировочной зависимости первоначально распыляют нулевой раствор, за
тем градуировочные растворы по возрастанию концентрации. После градуировочных растворов осу
ществляют промывание системы распыления бидистиллированной водой или смесью 5 % азотной
кислоты и 5 % соляной кислот до возвращения сигнала близким к нулю. Затем измеряют абсорбцию
небольшого числа (5—7) холостых и испытуемых растворов, промывая после каждого измерения сис
темы распыления и горелки бидистиллированной водой или смесью 5 % азотной кислоты и 5 % соля
ной кислот.
10.2 Разбавление растворов
Если массовая доля ртути в испытуемом растворе при измерениях оказывается выше макси
мальной массовой концентрации градуировочного раствора, то проводится разбавление испытуемого
раствора нулевым стандартом — смесь 5 % азотной кислоты и 5 % соляной кислоты.
Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы массовая доля определяемого
элемента в испытуемом растворе находилась в середине диапазона массовых концентраций градуи
ровочных растворов.
Коэффициент разбавления вычисляют по формуле
гдеYi — объем раствора смеси 5 % азотной кислоты и 5 % соляной кислоты, см3:
(D
5