ГОСТ Р 56635—2015
суды одним из растворов кислот допускается выдерживать чаши или тигли в растворе уксусной ки
слоты на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После мытья посуду необходимо высушить в сушиль
ном шкафу.
9.2 Приготовление градуировочных растворов
Растворы ртути, используемые для построения градуировочной зависимости (градуировочные
растворы), готовят последовательным разбавлением государственных стандартных образцов (ГСО).
Допускается применение растворов с установленной массовой концентрацией элементов на азотно
кислой или солянокислой основе, с массовой долей кислоты не менее 1 %. Для проведения градуи
ровки готовят не менее трех градуировочных растворов.
Стандартными являются градуировочные растворы с концентраций ионов ртути: 5.0; 10,0 и 20.0
мкг/см3.
Срок хранения градуировочных растворов вышеуказанных концентрации при температуре 25 °С
— не более одного месяца.
9.3 Приготовление восстанавливающего реактива
В качестве восстановителя ртути могут быть использованы двухлористое олово или боргидрид
натрия. Использовать оба реагента попеременно не рекомендуется. При выборе реагента необходи мо
руководствоваться инструкцией по эксплуатации гидридного атомизатора.
9.3.1 Приготовление раствора олова концентрацией 100 г/см3
В мерной колбе, вместимостью 500 см3концентрированной соляной кислотой объемом около
100 см3растворяют навеску хлорида олова (II) (SnCI/2H20) массой 50 г. до метки доводят бидистил-
лированной водой. Раствор готовят в день использования.
9.3.2 Приготовление раствора боргидрида натрия, концентрацией З0г/дм3
В мерной колбе на 100 см3небольшим количеством бидистиллироваиной воды растворяют на
веску боргидрида натрия, массой 3 г и гидроксида натрия массой 1 г, раствор до метки доводят биди-
стиллированной водой.
9.4 Подготовка испытуемых растворов продуктов пчеловодства
Из объединенной пробы для испытания отбирают две пробы для проведения анализа в усло
виях повторяемости. Массу анализируемых проб продуктов пчеловодства, выбирают по таблице 1.
Таблица ! — Рекомендуемая масса анализируемых проб продуктов пчеловодства при определении ртути
Продукты пчеловодства
Масса анализируемых проб продуктов пчеловодства, г
Мед
2.0
Пыльцевая обножка2.0
Перга2.0
Маточное молочко2.0
Прополис2.0
Воск35.0
9.4.1 Подготовка проб
В связи с тем. что соединения ртути являются легхолетучими. для минерализации продуктов
пчеловодства предпочтительнее использовать микроволновую минерализацию в закрытых сосудах
или метод минерализации при повышенном давлении. Допускается применение методов сухой и
мокрой минерализации, а также кислотной экстракции и прямого растворения.
Сравнительно высокая эффективность микроволнового разложения обусловлена сочетанием
возможности кислотного разложения с СВЧ воздействием при высоких температурах и давлении;
осуществляется по инструкциям к эксплуатации применяемого оборудования.
Подготовка проб продуктов пчеловодства методом минерализации при повышенном давлении
осуществляется по ГОСТ 31671—2012.
Сухую минерализацию продуктов пчеловодства осуществляют по ГОСТ Р 52097 (пункт 5).
Мокрую минерализацию продуктов пчеловодстваосуществляют по ГОСТ 26929 (пункт 4).
Зольный остаток, полученный при сухом озолении или кислотной экстракции, растворяют сме
сью 5 % азотной кислоты и 5 % соляной кислот, фильтруют и количественно переносят в мерную кол
бу на 50 см3
Кислотную экстракцию, применяют для воска и осуществляют по ГОСТ Р 52097 (пункт 6).
Для рационализации системы пробоподготовки. как и в случае других водорастворимых про
дуктов. для меда применяют прямое растворение. Для этого анализируемую пробу меда помещают в
4