ГОСТ Р 56633—2015
ванной HN03и 1 см3 Н20 2 и нагревают раствор на плитке в течение 10-15 мин. Снимают с плитки и
охлаждают до комнатной температуры. Затем в колбы приливают 1 см3 концентрированной HN03 и
0.4 см"’ Н202, снова нагревают в течение 5 мин и охлаждают до комнатной температуры. Полученный
раствор упаривают до влажных солей и растворяют 0.1 % HNO3. фильтруют и количественно перено сят
в мерные колбы на 50 см3.
9.4.4 Прямое растворение
Анализируемые пробы меда помещают в плоскодонные колбы или стакан и растворяют в 30 см3
0.1 % HN03, при перемешивании в течение, не менее 30 мин на магнитной мешалке. Полученный
раствор фильтруют в мерные колбы на 50 см3и доводят до метки 0.1 % HN03
9.5 Приготовление холостой пробы
Для контроля чистоты используемых реактивов готовят холостую пробу в соответствии с 9.4
без добавления продуктов пчеловодства.
10 Проведение измерений
Подготовку прибора к работе осуществляют по прилагаемым к прибору техническим инструк
циям.
Для обнаружения мышьяка в продуктах пчеловодства выбирают наиболее чувствительную
линию поглощения — 193.7 нм с шириной щели 0.5.
10.1 Параметры проведения измерений
Построение градуировочной зависимости и проведение измерений массовой доли мышьяка в
продуктах пчеловодства проводят в одинаковых условиях.
10.2 Измерение растворов
Первоначально вручную или с помощью автосэмплера, в атомизатор вводят раствор 0.1 %
HN03 (фоновый раствор), затем в порядке возрастания градуировочные растворы. С помощью про
граммного обеспечения прибора выстраивают градуировочный график. Затем проводят измерение
холостой пробы и испытуемых продуктов пчеловодства. В случае обнаружения в холостой пробе
присутствия мышьяка, установленную в холостой пробе концентрацию мышьяка вычитают их всех
градуировочных и испытуемых растворов.
При общем объеме исследуемого раствора продукта пчеловодства составляющем 20 мм3,
наиболее оптимальной является следующая температурная программа, приведенная в таблице 3.
ТаблицаЗ — Оптимальная температурная программа графитового атомизатора для анализа продуктов пче
ловодства при определении мышьяка
Температура. С
Время, с
Поток газов, п<мин
85
95
120
1400
1400
1400
2600
2600
2600
5.0
40.0
10.0
5.0
1.0
2.0
0.6
2.0
2.0
3.0
3.0
3.0
3.0
3.0
0.0
0.0
0.0
3.0
10.3 Разбавленио растворов
Если массовая доля мышьяка в испытуемом растворе при измерениях оказывается выше
максимальной массовой концентрации градуировочного раствора, то проводится разбавление испы
туемого раствора фоновым раствором 0.1 % HN03.
Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы массовая доля определяемого
элемента в испытуемом растворе находилось в середине диапазона массовых концентраций градуи
ровочных растворов.
Коэффициент разбавления вычисляют по формуле
где У, — объем раствора 0,1 % HN03. взятый для разбавления, см3
У2— объем разбавленного раствора, см3.
5