ГОСТ Р 56633—2015
азотнокислой или солянокислой основе, с массовой долей кислоты не менее 1 %. Для проведения
калибровки готовят не менее трех градуировочных растворов. Предпочтительно использовать градуи
ровочные растворы массовой концентрации 25.0; 50.0 и 75.0 мкг/см3.
Срок хранения градуировочных растворов вышеуказанных концентраций при температуре 25 °С
— не более одного месяца.
9.3 Отбор проб продуктов пчеловодства
Из объединенной пробы для проведения испытания отбирают две пробы для проведения
анализа в условиях повторяемости. Массу анализируемых проб продуктов пчеловодства, выбирают по
таблице 1.
Таблица1 — Рекомендуемая масса анализируемых проб продуктов пчеловодства при определении мышьяка
Продукты пчеловодства
Масса анализируемых проб продуктов пчеловодства, г
Мед
2.0
Пыльцевая обножка2.0
Перга2.0
Маточное молочко2.0
Прополис2.0
Воск35.0
9.4 Подготовка испытуемых растворов продуктов пчеловодства
Для подготовки продуктов пчеловодства к измерению используют методы прямого растворения,
сухой или мокрой минерализации, кислотной экстракции. Для определения массовой доли мышьяка в
продуктах пчеловодства используют электротермический атомизатор.
Для обнаружения массовой доли мышьяка минерализацию продуктов пчеловодства, за исклю
чением меда и воска осуществляют озолением. Озоление проводят сухим или мокрым способом. При
мокром озолении увеличивается значение холостой пробы. Для меда применяют прямое раство
рение. для воска — кислотную экстракцию.
Методы подготовки анализируемых проб приведены в таблице 2.
Таблица2 — Оптимальные методы подготовки анализируемых проб продуктов пчеловодства при определе
нии мышьяка
Продукты пчеловодства
Методы пробоподготовки
Мед
Прямое растворение
Пыльцевая обножка
Мокрое озоление
Перга
Маточное молочко
Прополис
Сухое озоление
Воск
Кислотная экстракция
9.4.1 Приготовление 0,1 % раствора HN03
В мерную колбу на 1 дм3вносят 1,2
cmj
концентрированной азотной кислоты по ГОСТ 11125 и
доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора не ограничен.
9.4.2 Сухоо озоление и кислотная экстракция
Сухое озоление прополиса и других продуктов пчеловодства осуществляют по ГОСТ Р 52097
(пункт 5). кислотную экстракцию воска осуществляют по ГОСТ Р 52097 (пункт 6).
Сухую золу растворяют 0,1 % HN03, фильтруют и количественно переносят в мерную колбу на
50 см3. В случае плохого растворения золы анализируемого продукта в 0.1 % HN03. ее растворяют в
тигле 1-3 см3 концентрированной HN03. при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей.
Осадок растворяют в 0,1 % HN03. фильтруют и количественно переносят в мерную колбу на 50 см3.
9.4.3 Мокрое озоление
Анализируемые пробы продукта пчеловодства помещают в плоскодонную колбу и заливают
концентрированной HN03, в соотношении; на 1 г продукта — 15 см3кислоты. Анализируемые пробы
выдерживают не менее 15 мин. Далее упаривают на плитке до общего объема 5 см3. Снимают с
плитки и охлахщают до комнатной температуры. Добавляют 10 см3концентрированной HN03и снова
упаривают до 5 см3. В охлажденные до комнатной температуры колбы вносят 2 см3концентриро-
4