ГОСТ Р 56634—2015
выдерживают не менее 15 мин. Далее упаривают на плитке до общего объема 5 см3. Снимают с
плитки и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 10 см3концентрированной HN03и снова
упаривают до 5 см3. В охлажденные до комнатной температуры колбы вносят 2 см3 концентри
рованной HN03и 1 см3Н20 2и нагревают раствор на плитке в течение 10-15 мин. Снимают с плитки и
охлаждают до комнатной температуры. Затем в колбы приливают 1 см3концентрированной HN03 и
0.4 см3Н20 2, снова нагревают в течение 5 мин и охлаждают до комнатной температуры.
Полученный раствор упаривают до влажных солей и растворяют 0.1 % HN03, фильтруют и
количественно переносят в мерные колбы на 50 см3.
9.4.4 Прямоо растворение
Анализируемые пробы меда помещают в плоскодонные колбы или стаканы и растворяют в 30 см3
0.1 % HN03, при перемешивании в течение, не менее 30 мин на магнитной мешалке. Полученные
растворы фильтруют в мерные колбы на 50 см3и доводят до метки 0.1 % HN03
9.5 Приготовление холостой пробы
Для контроля чистоты используемых реактивов готовят холостую пробу в соответствии с 9.4
без добавления продуктов пчеловодства.
10 Проведение измерений
Подготовку прибора к работе осуществляют по прилагаемым к прибору техническим
инструкциям.
Для определения массовой доли токсичных элементов выбирают наиболее чувствительные
линии поглощения элементов со следующими длинами волн: для свинца — 217.0 или 283.3 нм. для
кадмия — 228.8 нм. Выбор линии поглощения для свинца зависит от технических характеристик
спектрофотометра и источника излучения (лампы) и проводится для данного прибора и лампы по
критерию наибольшего соотношения сигнал/шум и по меньшему дрейфу нулевой линии.
10.1 Параметры проведения измерений
Построение градуировочной зависимости и проведение измерений массовой доли токсичных
элементов в продуктах пчеловодства проводят в одинаковых условиях, выбор которых осуществляют
по методике измерений, прилагаемой к эксплуатируемому прибору.
10.2 Измерение растворов
Первоначально распыляют в пламенном атомизаторе нулевой раствор (раствор 0,1 % HN03),
затем в порядке возрастания концентраций — градировочные растворы. После градуировочных
растворов осуществляют промывание системы распыления и горелки бидистиллированной водой или
раствором 0,1 % HN03 до возвращения ситала близким к нулю. Затем измеряют абсорбцию
небольшого числа (5-7) холостых и испытуемых растворов, промывая после каждого измерения
системы распыления и горелки бидистиллированной водой или раствором 0,1 % HN03. Далее
проводят повторное измерение абсорбции контрольного раствора. Если при этом не наблюдается
дрейфа нулевой линии и изменение абсорбции продолжают измерения абсорбции испытуемых
растворов продуктов пчеловодства, периодически повторяя контроль дрейфа нуля.
Если в процессе измерений отмечается смещение нулевой линии или изменение чувстви
тельности. каждую малую серию испытуемых растворов измеряют дважды в прямом и обратном
порядке последовательности, начиная и заканчивая полной градуировкой. Если смещение нулевой
линии не корректируется автоматическими устройствами, оно должно учитываться путем введения
поправок к сигналам поглощения стандартов и проб. Дрейф нуля внутри каждой малой серии считают
линейным.
10.3 Разбавление растворов
Если массовая доля токсичных элементов в испытуемом растворе при измерениях оказывается
выше максимальной массовой концентрации градуировочного раствора, то проводится разбавление
испытуемого раствора нулевым стандартом — раствором 0,1 % HN03(фоновым раствором).
Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы массовая доля определяемого
элемента в испытуемом растворе находилась в середине диапазона массовых концентраций гра
дуировочных растворов.
Коэффициент разбавления вычисляют по формуле:
’ - £ •<1)
гдеУ, — объем раствора 0,1 % HN03, взятый для разбавления, см3
У2— объем разбавленного раствора, см3.
5