ГОСТРИСО 25139—2015
при остаточном давлении в сосуде, соответствующем парциальному давлению водяного пара при тем
пературе сосуда.
П римечание — Парциальное давление водяного пара составляет приблизительно 12 гПа при 10
СС,
и
приблизительно 42 гПа — при 30 °С.
После вакуумирования ждут, пока давление в сосуде выровняется, о чем делают вывод по пока
заниям манометра и делают соответствующую запись в протоколе отбора проб. Аналогичным образом
регистрируют температуру сосуда для отбора газа (обычно она соответствует температуре окружаю
щей среды). Затем проверяют герметичность сосуда: его признают герметичным, если равновесное
давление остается стабильным в течение приблизительно 1 мин. Если показания давления неста
бильны, то это может указывать на отсутствие герметичности сосуда. В этом случае необходимо либо
обеспечить герметичность сосуда, либо отказаться от его применения.
Открывают входной вентиль сосуда для отбора проб газа и отбирают газ из проходящего газового
потока через дроссель.
Конструкция дросселя должна обеспечивать повышение давления в сосуде для отбора проб газа
до максимального значения (400—500) гПа.
Когда полное давление в сосуде достигнуто, заканчивают отбор проб, закрыв входной вентиль
сосуда. По истечении приблизительно 5 мин (установление температурного равновесия) определяют и
регистрируют внутреннее давление и температуру сосуда для отбора проб газа.
7.2.2.4 Отбор проб по «принципу легкого»
«Принцип легкого» заключается в том. что эластичную емкость для отбора проб помещают в
жесткий контейнер, воздух из контейнера удаляют с помощью вакуумного насоса, как следствие пони
женное давление в контейнере приводит к тому, что эластичная емкость заполняется газом объемом,
равным объему воздуха, удаленного из контейнера. Эластичная емкость может быть напрямую связана с
пробоотборным устройством. Конденсацию можно предотвратить, предварительно частично запол нив
эластичную емкость синтетическим воздухом.
7.2.2 5
Прямое подсоединение к петле пробоотборной системы газового хроматографа
Если эластичную емкость заменяют линией отбора проб, напрямую подсоединенной к петле про
боотборной системы ГХ. то выполняют операции по
7.2 2.2.
В этом случае, объем пробы не определя ют,
поскольку массовую концентрацию измеряют напрямую.
7.2.2.6 Продолжительность отбора проб
Продолжительность отбора проб следует выбирать в соответствии с целью измерений.
П римечание — Обычно продолжительность отбора проб составляет от 10 до 60 мин. Продолжитель
ность отбора проб можно изменять за счет регулирования скорости заполнения или за счет вместимости сосуда
для отбора проб газа.
По завершении отбора проб, входной штуцер эластичной емкости для отбора проб газа следует
закрыть.
7.3 Анализ
7.3.1 Вводенио пробы в пробоотборную петлю
Эластичную емкость для отбора проб газа следует подсоединить к пробоотборной петле ГХ с
помощью трубки максимально короткой длины. Через пробоотборную петлю продувают или просасы
вают достаточно большой объем отобранного в эластичную емкость газа, тем самым давая давлению в
петло прийти в равновесие с атмосферным. Затем содержимое петли следует выпустить в поток газа-
носителя. Соединения, содержащиеся в пробе, разделяются на колонке, и сигнал ПИД регистрируется с
помощью блока обработки данных.
7.3.2 Введение пробы с помощью газонепроницаемого шприца
Иглой шприца прокалывают мембрану эластичной емкости для отбора проб газа, и шприц на
полняют отобранным газом путем многократного (по крайней мере, десятикратного) движения поршня.
Затем отобранный газ сразу же вводят а ГХ. Для получения воспроизводимых результатов игла шприца
после ввода пробы должна оставаться в устройстве ввода в течение определенного периода времени
(например. 3 с).
7.3.3 Типичные параметры газового хроматографа
В таблице 1 приведены типичные параметры ГХ.
6