8
Черт. 4
пламяпреградитель, рассчитанный на среду ПСТ6;
зеркальце укрепленное на крышке печи, для наблюдения за опытом;
секундомер;
барометр;
резиновая груша для продувки реакционного сосуда (допускается продувка сжатым воздухом).
6.2.1.3. При исследовании токсичного вещества или вещества, которое выделяет токсичные компоненты при разложении и горении, испытание проводят при соблюдении санитарных правил и правил по технике безопасности, принятых для работы с токсичными веществами. В этом случае прибор устанавливают в вытяжном шкафу, применяют соответствующий противогаз и дегазационные средства.
6.2.2. Подготовка к испытаниям
6.2.2.1. Чистую реакционную колбу укрепляют на крышке печи, боковые термопары прижимают к колбе и фиксируют их в таком положении; колбу с термопарами помещают в печь; после этого устанавливают нижнюю термопару, прижимают ее к дну колбы и также фиксируют.
6.2.2.2. Проверяют правильность сборки термометрической схемы.
6.2.2.3. Электрическую схему проверяют на отсутствие короткого замыкания в местах присоединения проводов и замыкания токоведущих частей на корпус прибора.
6.2.2.4. Перед испытанием вязкие и твердые продукты нагревают, а легкокипящие охлаждают до температур, при которых можно легко набрать в пипетку требуемое количество вещества.
6.2.2.5. Проверка правильной работы нагревательной печи может осуществляться путем определения температур самовоспламенения веществ в соответствии с методикой настоящего стандарта, температура самовоспламенения которых известна: n-гептана - 220 °С, этилена - 435 °С, бензола - 560 °С; их чистота должна быть не менее 99,9 %.
6.2.3. Проведение испытаний
6.2.3.1. Печь нагревают до заданной температуры и регулируют нагрев так, чтобы показания трех термопар отличались не более чем на 1 °С, а заданная температура в течение 5 мин не изменялась.
6.2.3.2. Заданное количество горючего вещества (рекомендуемыми количествами для первоначальных испытаний могут быть 0,07 см3 для жидкостей и 20 см3 для газов) набирают в пипетку (или в шприц) и быстро вводят в колбу, включают секундомер и с помощью зеркальца наблюдают за образовавшейся смесью горючего (пара или газа) с воздухом.
Если во время опыта в колбе появляется пламя, секундомер останавливают, считают, что заданное количество вещества самовоспламенилось; если в течение 5 мин пламя в колбе не появляется, то считают, что не произошло самовоспламенение заданного количества исследуемого вещества.
6.2.3.3. После проведения каждого испытания колбу продувают чистым воздухом в течение 1-2 мин.
6.2.3.4. Предварительные испытания
Предварительные испытания проводят для нахождения наиболее легко самовоспламеняющегося количества вещества. Для этого выбирают 6-8 проб вещества, отличающихся на 0,05-0,2 см3 для жидкостей (на 4-5 см3 для газов) и для