ГОСТ I» 52144-2003
мость контрольных измерений, а также воспроизводимость результатов количественного химичес
кого анализа (КХА) рабочих проб, получаемых за период, в течение которого условия проведения
КХЛ принимают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений,
признают удовлетворительными при условии
DH= \Хх- Х,\ й Д(4)
где I) = £2 (Л л)-а (Д); (5)
Q (Р; н) — коэффициент, учитывающий число результатов анализа п и доверительную вероят
ность Р. П (0,95; 2) = 2,77;
а (Д) —характеристика случайной составляющей погрешности.
При неудовлетворительном результате оперативного контроля воспроизводимости выясняют
и устраняют причины плохой воспроизводимости.
Значения D приведены в таблице 1.
7.3Алгоритм оперативного контроля точности (погрешности) при использовании образцов для
контроля (ОК)
Оперативный контроль точности проводят сравнением результата ко»гтрольной процедуры Ху,
равного разности результатов контрольного измерения аттестованной характеристики в образце для
контроля (А) и его аттестованного значения (С), и норматива оперативного контроля точности К.
Точность контрольного измерения X. а также точность результатов КХЛ рабочих проб признают
удовлетворительной при условии
KN = \Х - С] й К.
(6)
При неудовлетворительном результате оперативного контроля выясняют и устраняют причины
плохой точности.
Значения К приведены втаблице 1(для доверительной вероятности Р —0,95 К равно значению
характеристики погрешности). Нормативы в таблице I установлены для контроля по образцам, у
которых погрешностьаттестованного значения не превышает 0,3 от границы погрешности результата
анализа.
Образцы для контроля анализируют два раза в один месяц параллельно с пробами.
7.4Алгоритм внутреннего оперативного контроля (ВОК) точности с использованием метода
добавок
Оперативный контроль точности проводят сравнением результата контрольной процедуры А’ ,
равного разности результата контрольного измерения содержания определяемого компонента в
пробе с известной добавкой (,V2), результата в пробе без добавки (Л’,) и величины добавки (С). и
норматива оперативного контроля точности К. Величина добавки должна составлять 50 %—150 %
содержания компонента в пробе.
Точность контрольного измерения массовой доли компонента X, а также точность результатов
КХЛ рабочих проб признают удовлетворительными при условии
к* - № - Хх- q £ К.(7)
При неудовлетворительном результате оперативного контроля выясняют и устраняют причины
плохой точности. Норматив ВОК точности для доверительной вероятности Р = 0.95 вычисляют по
формуле
* =+ (Д ^ ,(8)
где ДЛ| и АХ}—характеристики погрешности, соответствующие содержанию компонента в пробе и
пробе с добавкой соответственно.
Контроль погрешности осуществляют ежемесячно.
7.5 Оформление результатов измерений
При оформлении протокола КХЛ результат анализа записывают вместе с его погрешностью и
доверительной вероятностью Р. X ± А: Р = 0,95.
5