ГОСТ Р 52144-2003
§ Проведение анализа
5.1 Подготовка к фотомегрированню
5.1.1 На дно корундизового тигля высотой не менее 3.5 см и диаметром 2,5 см помещают
ровным слоем 2 г гидроксида натрия. Навеску испытуемой пробы массой 0,100 г равномерно
распределяют на поверхности гидроксида натрия, после чего покрывают ее 2 г гидроксида
натрия.
5.1.2 Тигель помещают в холодную или нагретую до температуры 180—220 *С электропечь и
постепенно нагревают со скоростью ориентировочно 30 ’С/мин до температуры 650—750 *С. Вы
держивают при этой температуре в течение 4—6 мин до полного расплавления пробы.
Тигель с плавом охлаждают до комнатной температуры, затем его помешают в стакан из
стеклоуглерода вместимостью 150 см3, добавляют 80 см3дистиллированной воды и проводят выще
лачивание на разогретой плите в течение 10 мин, после чего тигель тщательно обмывают горячей
водой.
5.1.3 Стакан с раствором охлаждают, наливают в него 20 см3 раствора серной кислоты кон
центрации 18 моль/дм3, осторожно перемешивают и снова охлаждают холодной водой до комнатной
температуры.
Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки
дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Раствор выдерживают не менее 2 ч до установления равновесия образовавшихся форм крем
ниевой кислоты в растворе (лучше оставить раствор на ночь для отстаивания образовавшегося при
нейтрализации осадка, перелив его в колбы в полиэтиленовую посуду).
Для сокращения продолжительности анализа часть раствора после его отстаивания в течение
2 ч необходимо отцентрифугировать в течение 15 мин.
5.1.4 .Аликвотную часть раствора объемом 5 см3 помещают в стакан или коническую колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3дистиллированной воды и две капли фенолфталеина, ней
трализуют раствором гидроксида натрия массовой долей 4 % до появления розового окрашивания
(требуется около 15см3раствора гидроксида натрия, который к концу процесса необходимо вводить
по капле).
В раствор добавляют две-три капли раствора серной кислоты концентрации 0.5 моль/дм3для
обратного процесса нейтрализациидо кислой среды (обесцвечивание раствора), после чегодоливают
еше 5 см1серной кислоты и 5см3раствора молибденовокислого аммония массовой долей 5 % (объем
раствора должен быть 20—25 см3).
Раствор перемешивают и оставляют стоять 10 мин до появления желтой краски. Затем добав
ляют 12—14 см3раствора серной кислоты концентрации 8 моль/дм3. полученный раствор тщательно
перемешивают, добавляют 5 см3 раствора треххлорнстого титана массовой долей 0.6 %, тщательно
перемешивают, закрывают часовым стеклом, быстро нагревают па горячей плите до кипения,
кипятят в течение 30 с, после чего охлаждают проточной водой и переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают,
измеряют оптическую плотность раствора толщиной фотометрируемого слоя 10 мм в кювете на
спектрофотометре при длине волны от 635 нм до 640 нм по 5.2.
5.2 Фотомегрированне
При проведении прямого фотометрирования раствором сравнения служит раствор кон
трольного опыта, который проводят одновременно с анализом через все стадии, используя те же
реактивы.
Для построения градуировочного графика приготавливают градуировочные растворы, для чего
в пять стаканов или конических колб вместимостью 100 см3 каждая отбирают 0,4; 0,8; 1.2; 1,6 и
2,0 см3 стандартного раствора, что соответствует массам 40. 80, 120, 160 и 200 мкг диоксида кремния
в растворах, доводят объемы растворов до 5 см3 раствором контрольного опыта и выполняют
операции по 5.1.4.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу диоксида кремния в мик
рограммах. а по оси ординат —оптическую плотность раствора. Градуировочную зависимость про
веряют ежемесячно.
Массу диоксида кремния в аликвотной части раствора анализируемой пробы находят по
градуировочному графику.
3