33
Для ускорения фильтрования используют водоструйный насос со склянкой Бунзена (черт. 11).
Фильтрат взбалтывают до получения однородного раствора, отбирают пипеткой 10 мл в мерную колбу объемом 200 мл, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Для определения количества растворившегося кремнезема, берут 100 мл раствора, наливают в .фарфоровую чашку, добавляют 5 – 10 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане. Остаток в чашке увлажняют 5 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 5 – 10 мин, добавляют 100 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают, выдерживают 10 мин на водяной бане и фильтруют (фильтр – белая лента), остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлориды (при добавлении 1 – 2 капель раствора нитрата серебра вода должна оставаться прозрачной).
Фильтр с осадком помещают в тигель, фильтрат переносят в фарфоровую чашку, выпаривают досуха и выдерживают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре около 105°С. Сухой остаток увлажняют 5 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой и фильтруют. Остаток на фильтре промывают до исчезновения реакции на хлориды. Фильтр с осадком помещают в тигель вместе с первым фильтром, подсушивают, озоляют, прокаливают при температуре 1000 – 1100°С в течение 10 мин и взвешивают. Масса осадка m в тигле соответствует содержанию кремнезема в 100 мл раствора.
22.1.4. Обработка результатов
Содержание растворимого кремнезема (М) в миллимолях на 1 л исходного раствора гидроксида натрия определяют по формуле
М = т·3300. (42)
Горную породу или щебень (гравий) относят к реакционноспособным, если количество растворенного кремнезема в условиях опыта превышает 50 ммоль/л. В этом случае необходима специальная проверка щебня (гравия) в бетоне.
22.2. Фотоколориметрический метод
22.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы – по п. 22.1.1.
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Мерные колбы вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770.
Кремневая кислота по ГОСТ 4214.
Концентрированная серная кислота плотностью 1,84 г/см3 по ГОСТ 2184.
Винная кислота по ГОСТ 5817, 28 % – ный раствор.
Раствор молибдата аммония: 89 г молибдата аммония растворяют в 800 мл дистиллированной воды, затем медленно приливают 62 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3. Раствор охлаждают до 20°С и разбавляют дистиллированной водой до 1 л.
Раствор восстановителя: 2,4 г сульфата натрия и 0,2 г эйконогена растворяют в 70 мл дистиллированной воды, добавляют 14 г метабисульфита калия и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл.
Стандартные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 мл помещают от 0,1 до 0,8 мл раствора кремневой кислоты, содержащего 5,2 ммоль/л SiO2. В каждую колбу добавляют 70 – 80 мл дистиллированной воды, 2,5 мл раствора молибдата аммония, тщательно перемешивают, через 10 мин добавляют 2,5 мл 28 % – ного раствора винной кислоты, тщательно перемешивают. Выдерживают раствор 5 мин, добавляют 2 мл раствора восстановителя и разбавляют дистиллированной водой до метки 100 мл. Определяют оптическую плотность полученных растворов и строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности от концентрации SiO2 в растворе, ммоль/л.
- Подготовка к испытанию
Подготовка к испытанию – по п. 22.1.2.
22.2.3. Проведение испытаний
От фильтрата, полученного по п. 22.1.3, отбирают 0,1 – 0,5 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. В колбу вливают 70 – 80 мл дистиллированной воды и 2,5 мл раствора молибдата аммония. Содержимое колбы перемешивают. Через 10 мин в колбу добавляют 2,5 мл 28% – ного раствора винной кислоты и снова тщательно перемешивают, раствор выдерживают в течение 5 мин, добавляют 2 мл раствора восстановителя и разбавляют дистиллированной водой до метки 100 мл. Через 15 мин измеряют на фотоколориметре или спектрофотометре оптическую плотность раствора в кювете толщиной 10 мм, применяя красный светофильтр.