ГОСТ 33424—2015
Раствор хранят при комнатной температуре не более 3 мес.
9.2.4 Приготовление фонового раствора для установления нулевого значения абсорбции
В качестве фонового раствора используют раствор лантана массовой концентрации 5.0 г/дм1, ко
торый готовят точным разведением исходного раствора (см. 9.2.2) в 10 раз дистиллированной водой.
Раствор хранят при комнатной температуре не более 1 мес.
9.2.5 Приготовление градуировочных растворов
Для определяемого элемента готовят 3—5 градуировочных растворов точным разведением ис
ходного раствора магния, при этом массовые концентрации градуировочных растворов должны нахо
диться в диапазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента для используемого
спектрометра.
В мерных колбах вместимостью 50 см3 разбавлением ГСО раствором азотной кислоты моляр
ной концентрации 1.0 моль/дм3готовят градуировочные растворы ионов магния массовой концентра
ции 0,5; 2.5 и 5.0 мг/дм3.
Градуировочные растворы готовят в день анализа.
Диапазоны концентраций определяемого элемента, в которых градуировочные кривые имеют
линейную зависимость, составляют от 0.5 до 5.0 мг/кг.
Если концентрация магния в растворе анализируемой пробы превышает верхние границы дан
ных диапазонов, рекомендуют пробу разбавить для получения более достоверных результатов.
Для дозирования аликвот исходных растворов объемом менее 1 см3 используют пипеточный
дозатор. В градуировочные растворы ионов магния вносят исходный раствор (см. 9.2.2) хлористого
лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация лантана в растворах составляла 5.0 г/дм3.
9.3 Подготовка лабораторной пробы к измерению
Подготовку и минерализацию лабораторной пробы под давлением проводят по ГОСТ 31671.
Охлажденный сосуд с минерализатом помещают в вытяжной шкаф, для предотвращения кон
таминации сосуд прикрывают фильтровальной бумагой и выдерживают прикрытым не менее 12 ч.
Далее минерализат переливают в пробирку вместимостью 20 см3, дегазируют на ультразвуковой ба не
в течение 5 мин. Дегазированный минерализат разбавляют дистиллированной водой до объема 20 см3(в
зависимости от предполагаемого количества элемента в пробе), соблюдая условие: в минера-лизате.
разбавленном до объема 20 см3 дистиллированной водой, должна содержаться азотная ки слота в
соотношении не более 1:5 от первоначального ее объема, добавленного к анализируемой пробе перед
минерализацией.
Полученный раствор анализируемой пробы снова дегазируют на ультразвуковой бане с целью
уменьшения влияния окислов азота на результат измерений. Цвет раствора анализируемой пробы
должен быть от бесцветного до светло-желтого.
Минерализованный раствор анализируемой пробы разводят таким образом, чтобы ожидаемая
концентрация магния в растворе находилась в области градуировочного графика. Перед доведением
раствора анализируемой пробы до заданного объема вносят исходный раствор хлористого лантана в
таком количестве, чтобы массовая концентрация лантана в измеряемом растворе анализируемой
пробы составляла 5,0 г/дм3.
Одновременно готовят холостую пробу по ГОСТ 31671, повторяя все операции, но без добавле
ния анализируемой пробы.
10 Проведение измерений
Градуировочные растворы и растворы анализируемой пробы измеряют в соответствии с инст
рукцией по эксплуатации спектрометра, промывая после каждого измерения систему распылителя и
горелки дистиллированной водой до возвращения сигнала к показаниям, близким к нулю.
Измерения поглощения ионов магния в растворах проводят на длине волны 285.2 нм.
Для измерений используют только растворы, подготовленные по 9.2.
Компенсируют фоновый сигнал прибора по фоновому раствору, приготовленному по 9.2.4. Для
градуировки прибора проводят двукратные измерения абсорбции градуировочных растворов различ
ных концентраций.
Измеряют абсорбцию раствора анализируемой пробы. Если ее значение выходит за границы
градуировки прибора, раствор анализируемой пробы разбавляют фоновым раствором и проводят
повторное измерение. При измерениях большого числа серий анализируемых проб периодически
проверяют стабильность абсорбции фоновым раствором. Например, через каждые 20 растворов ана
лизируемых проб измеряют градуировочный раствор с концентрацией, находящейся в середине гра
дуировочного диапазона. Если абсорбция градуировочного раствора после серии измерений не пре-
4