ГОСТ 24596.7—2015
Срок хранения градуировочных растворов при комнатной температуре — не более 1 мес.
8.3.2.8 Построение градуировочного графика
В четыре стакана вместимостью 50 см3 каждый вносят по 20—30 см3градуировочных растворов
разной молярной концентрации, в зависимости от предполагаемой массовой концентрации фтора в
пробе. Стаканы поочередно помещают на магнитную мешалку, погружают электроды и через 1—5 мин
измеряют величину потенциала (время перемешивания градуировочных растворов с концентрацией
фтора менее 1-104моль/дм3 следует увеличить до 10—15 мин). Перед погружением электродов в но
вый раствор их тщательно промывают водой и сушат фильтровальной бумагой.
По полученным данным строят градуировочный график на бумаге с полулогарифмической сет
кой, откладывая по оси абсцисс молярные концентрации фтора в градуировочных растворах в молях
в дециметре кубическом, по оси ординат — соответствующие им значения величины потенциала в
милливольтах.
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднеарифметическое зна
чение результатов двух измерений каждого градуировочного раствора.
Градуировочный график строят одновременно с проведением анализа.
Градуировочный график проверяют по трем градуировочным растворам в том интервале, в кото
ром проводятся измерения.
Градуировку признают стабильной, если отклонение найденной молярной концентрации фтора от
заданного значения не превышает 5 %. В противном случае анализируют градуировочный раствор еще
два раза. При повторных отклонениях, превышающих указанный норматив хотя бы один раз, градуи
ровку проводят заново, начиная с приготовления нового основного раствора (см. 8.3.2.6).
8.3.3 Проведение измерения
Для определения массовой концентрации фтора в растворе, полученном отгонкой (см. 8.1.2), пи
петкой отбирают 25 см3 раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки
буферным раствором и перемешивают.
Для определения массовой концентрации фтора в растворе после разложения пробы раствором
соляной или азотной кислоты по 8.2, отбирают пипеткой 5—10 см3раствора, помещают в мерную колбу
вместимостью 50 см3, нейтрализуют 4 %-ным раствором гидроокиси натрия (см. 8.3.2.3) по смешан
ному индикатору или метиловому оранжевому до слабо-зеленой или желтой окраски соответственно,
приливают 25 см3 буферного раствора, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной
водой и перемешивают.
Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 50 см3, помещают на магнитную мешал
ку, погружают электроды и через 1—5 мин измеряют величину потенциала (время перемешивания рас
твора с концентрацией фтора менее 1Ю -4 моль/дм3 следует увеличить до 10—15 мин). Перед погру
жением электродов в новый раствор их тщательно промывают водой и сушат фильтровальной
бумагой.
9 Обработка результатов
9.1 Массовую долю фтора X. %. вычисляют по формуле
уС-50-19 250 100(1)
V т 1000
где С— молярная концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;
50— объем раствора, приготовленного по 8.3.3. см3;
19— молярная масса эквивалента фтора, г/моль;
250 — объем раствора после извлечения фтора отгонкой или разложения пробы раствором со
ляной или азотной кислоты, см3;
100 — коэффициент перевода в проценты;
V— объем анализируемого раствора, взятый для разведения (см. 8.3.3), см3;
т— масса навески пробы, г;
1000 — коэффициент согласования единиц объема.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго де
сятичного знака.
За результат испытаний массовой доли фтора в пробе принимают среднеарифметическое значение
результатовдвух параллельных испытаний, для которых выполняется условие повторяемости (см. 10.2).
6