ГОСТ 24596.7—2015
1
- парообразователь - колба К-1-1000(2000)-29/32 <34/35. 45/40) ТС по ГОСТ 25336; 2 — термометр для измерения темпера
туры до 150 °С с минимальной ценой деления 1 ®С; 3 — реакционная футлодоипаи короткоторлая колба вместимостью 250 см
3
из термостойкого стекла или кварца с карманом для термометра;
4
—■колбонатреватель. соединенный с репе.
5 — шариковый холодильник;
в
— приемник для конденсата — колба мерная 2<2a)~2S0-2 по ГОСТ 1770
П р и м е ч а н и е — Допускается заменять позицию
3
колбой КК-200-31 по ГОСТ 19908 или любой другой
конструкции при условии обеспечения контроля за температурой.
Рисунок 1 — Схема устройства для отгонки фтора с паром
П р и м е ч а н и е — Допускается применение средств измерений с аналогичными метрологическими и тех
ническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже указанных.
8.1.2 Проведение извлечения фтора отгонкой
Масса навески пробы зависит от предполагаемого содержания фтора. Для кормовых фосфатов
с массовой долей фтора до 0.1 % включительно масса навески должна быть 1.0—1.2 г. для кормовых
фосфатов с массовой долей фтора свыше 0.1 % до 0.3 % масса навески — 0.5—0.6 г. Результат взве
шивания записывают до третьего десятичного знака.
Навеску помещают в реакционную колбу устройства (см. 8.1.1.1), содержащую около 1г кварцево
го песка, смачивают водой и приливают 50—60 см3раствора серной кислоты (см. 8.1.1.7).
Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя стеклянными трубками, помещают в колбомагрева-
тель. соединяют с холодильником и нагревают. Когда температура в реакционной колбе повысится до
120 °С, присоединяют парообразователь с кипящей водой, в который добавлено несколько стеклян
ных шариков или капилляров для равномерного кипения. Нагрев содержимого реакционной колбы и
количество подаваемого пара регулируют таким образом, чтобы температура находилась в пределах
130 °С — 135 С. Отгонку ведут до накопления около 250 см3 коцаенсата. Объем конденсата в колбе
доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Далее раствор используют для определения фтора по 8.3.
8.2 Разложение кормовых фосфатов раствором соляной или азотной кислоты
8.2.1 Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
8.2.1.1 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативному документу го
сударства. принявшего данный стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности
±
0.001 г.
3