ГОСТ 24596.9—2015
минус0.55до минус0.45 В(или высотупика отминус0.60до минус0,52 В) относительноэлектродасрав
нения.
Измерение каждого градуировочного раствора проводят два раза. За окончательный результат
принимают среднеарифметическое значение результатовдвух измерений.
Измерение массысвинцав контрольном растворе проводятаналогично, используя вместоградуи
ровочного раствора контрольный.
9.12 Построение градуировочного графика
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержа
щиеся в градуировочныхрастворах массы свинца в микрограммах, пооси ординат — соответствующие
им значения высот волн (пиков), за вычетом высоты пика волны (пика) контрольного раствора в милли
метрах.
10 Проведение испытания
10.1 Проведение испытания с помощью градуировочного графика
10.1.1 Приготовление анализируемого раствора
Навеску пробы массой от 5.0до 5.2 гс записью результатов взвешиваниядо третьегодесятичного
знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3и смачиваютдистиллированной водой.
Дальнейшее приготовление анализируемого раствора проводят по9.8.1.1 или 9.8.1.2.
10.1.2 Проведение измерения анализируемого раствора
15—20 см3 анализируемого раствора, приготовленного по 10.1.1. вносят в полярографическую
ячейку, туда женакончике шпателя вносят 0,1—0.2 гаскорбиновойкислоты, продувают3—4мин азотом
или аргоном и снимают лолярограмму нормальную или дифференциальную в области потенциалов от
минус 1,0 до минус0.2 В.Определяютвысотуволны лолярограммы свинцас потенциалом полуволны от
минус 0.55 до минус 0.45 В (или высоту пика полярограммы свинца с потенциалом полуволны от
минус 0.60до минус0.52 В) относительно электродасравнения.
Массу свинца в анализируемом растворе находят по градуировочному графику относительно
полученной высоты волны (лика) полярограммы (см. 9.12).
10.2 Проведение испытания с помощью раствора сравнения
10.2.1 Приготовление анализируемого раствора и раствора сравнения
В два стакана вместимостью по 250 см3вносят навески анализируемой пробы массой от 5.0 до
5.2 с записью результатов взвешиваниядо третьегодесятичного знака.
В одном стакане готовят анализируемый раствор, вдругом — раствор сравнения.
В стакан, вкотором готовятрастворсравнения, приливаютрабочийрастворуксуснокислогосвинца
(см. 9.7) в таком объеме, чтобы масса свинца в нем соответствовала массовой доле свинца, допускае
мой нормативным документом на анализируемый продукт. Например, при допускаемой массовой доле
свинца впродуктенеболее0.002% имассенавески5.0 гдобавляют2 см3рабочегорастворауксуснокис
лого свинца, что соответствует0,10 мг свинца.
Дальнейшее приготовление анализируемого раствора и раствора сравнения проводят по 9.8.1.1
или 9.8.1.2.
10.2.2 Проведение измерения
Измерение массы свинца в каждом полученном растворе проводятпо 9.11. используя вместо гра
дуировочных растворов растворы, приготовленные по 10.2.1.
Результатиспытаниясчитаютсоответствующим требованиям настоящегостандарта, если высота
волны(пика)полярограммыанализируемогораствора будетнеболеевысоты(пика)полярограммы рас
твора сравнения или разностимеждувысотамиволн(пиков)полярограмм растворовсравненияи анали
зируемого раствора. Впротивном случае испытание повторяют, начиная со взятия навески пробы.
11 Обработка результатов
11.1При проведении измерений с использованием градуировочного графика массовую долю
свинца в анализируемой пробе X, %, вычисляют поформуле
х _
/п, 100(1)
т -10е ’
гдет , — масса свинца, найденная по градуировочному графику, мкг;
5