ГОСТ 24596.9—2015
Т а б л и ц а 1
Массоваядоля свинца в кормовых
фосфатах.
%
Объем рабочего раствора уксуснокислого
саинца для приготовления градуировочного
раствора, см’
Масса саинца в объеме рабочего раствора
уксуснокислого свинца, мкг
От 0.001 до 0,005 аключ.
1
2
4
6
8
50
100
200
300
400
Се. 0.005 до 0.010 включ.
4
6
8
10
12
200
300
400
500
600
9.8.1.1 Приготовление градуировочных растворов при извлечении свинца в щелочной среде
В стаканы добавляют по 50 см3раствора соляной кислоты (см. 9.2) и кипятят в течение 3—5 мин.
Растворы нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовойдолей40 % (см. 9.3)до 7 ед. pH.
pH растворов контролируютпоуниверсальной индикаторной илилакмусовойбумаге, кусочкикото
рой бросают в раствор. Затем в стаканы добавляют по 75 см3раствора гидроокиси натрия с массовой
долей 5 % (см. 9.4). вновь кипятят в течение 3—5 мин и фильтруют в колбы с тубусом через фильтр
«синяялента» на воронке Бюхнера под вакуумом.
Осадки промывают 100—150 см3горячей дистиллированной воды, вместесфильтрами переносят
в стаканы, в которых проводилось осаждение, смывая остатки осадков с воронки 15 см3раствора соля
ной кислоты и 30 см3дистиллированной воды, идобавляют около0.1 г желатина. Содержимое стаканов
кипятятв течение 3—5 мин при помешивании, а затемфильтруютчерезфильтр «белая лента» в мерные
колбы вместимостью 50 см3.Фильтры промывают горячейдистиллированной водой. Объемы фильтра
тов после охлаждениядоводятдистиллированной водойдо метки иперемешивают.
9.8.1.2 Приготовление градуировочных растворов при извлечении свинца соосаждением хло
ристым кальцием
В стаканы приливают по 50 см3раствора соляной кислоты (см. 9.2), кипятят в течение 3—5 мин.
добавляютпо5 см3растворахлористогокальция(см 9.5)и перемешивают. Затем растворы нейтрализу
ют раствором гидроокиси натрия с массовойдолей 40 % (см. 9.3)до 7 ед. pH.
pH растворов контролируютпоуниверсальной индикаторной илилакмусовойбумаге, кусочкикото
рой бросают в раствор. Затем в стаканы добавляют по 75 см3раствора гидроокиси натрия с массовой
долей 5 % (см. 9.4). кипятят в течение 3—5 мин и фильтруют под вакуумом в колбы с тубусом
через фильтры «синяя лента» на воронках Бюхнера.
Осадки промывают 150—200 см3горячей дистиллированной воды и переносят в стаканы, в кото
рых проводилось осаждение, смывая остатки осадков с воронок 15 см3раствора соляной кислоты и
30см3дистиллироваинойводы, идобавляютоколо0.1 гжелатина. Содержимоестакановкипятят втече
ние3—5 мин при помешивании, а затемфильтруютчерезфильтры «белаялента» в мерныеколбывмес
тимостью 50 см3. Фильтры промывают горячей дистиллированной водой. Объемы фильтратов после
охлаждения доводятдистиллированной водой до метки иперемешивают.
9.9 Приготовление контрольного раствора
Контрольный раствор готовятодновременнос градуировочными растворамив техже условиях ис
тем же количеством реактивов, но без внесения рабочего раствора уксуснокислогосвинца.
9.10 Подготовка полярографа к проведению измерений
Подготовку полярографа к проведению измерений проводят в соответствии с инструкцией к
прибору.
9.11 Проведение измерения массы свинца в градуировочных растворах
15—20 см3каждого градуировочного раствора поочередно вносят в полярографическую ячейку,
туда же на кончике шпателя вносят 0.1—0.2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3— 4 мин азотом или
аргоном и снимают полярограмму нормальную или дифференциальную в области потенциалов от
минус 1,0 до минус0.2 В.Определяют высотуволныподпрограммы свинцас потенциалом полуволны от
4