ГОСТ 24596.2—2015
Через 10 мин измеряют оптические плотности или сеетопропускание градуировочных растворов
относительно раствора сравнения (см. 7.3.10). Величины светопропускания пересчитывают на значе
нияоптических плотностей. Измерение проводятв кюветахстолщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
При работе на фотоэлектроколориметре используют светофильтр No4. на спектрофотометре измере
ния проводят при длине волны 450 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисссодержащие
ся в градуировочных растворах массы пятиокиси фосфора (Р20 5) в миллиграммах, по оси орди
нат — соответствующие им значения оптических плотностей.
Дляпостроения каждойточкиградуировочногографика вычисляютсреднеарифметическоезначе
ние оптической плотности результатовдвух измерений каждого градуировочного раствора.
Градуировочный графикстроятодновременно с проведением испытания.
7.4 Проведение испытания
7.4.1 Определение массовой доли фосфора по градуировочному графику
Анализируемый раствор, приготовленный по6.3. отбираютпипеткой вобъеме приведенном в таб
лицей 1и вносят в стакан вместимостью 50 см3, приливают 2 см3раствора соляной кислоты (см. 7.3.3),
10см3дистиллированной воды и кипятят втечение 10 мин.
Раствор охлаждают и нейтрализуют по фенолфталеину (см. 7.3.5) раствором гидроокиси натрия
(см. 7.3.4). добавляяего по каплям до появления розовой окраски, приливают раствор соляной кислоты
(см. 7.3.3) до исчезновения мути (около0.5см3), а затемдобавляютещедве капли растворасолянойкис
лоты. Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят дистиллированной водойдо 20см3,добавляют 25см3реактива нафосфаты (см. 7.3.8).
доводятобъем в колбедистиллированной водойдо метки иперемешивают.
При анализе кормового диаммонийфосфата и динатрийфосфата допускается не проводить ней
трализацию раствором гидроокиси натрия.
7.4.2 Определение массовой доли фосфора расчетным способом
Раствор, полученный по7.4.1. фотометрируютодновременносдвумя градуировочными раствора
ми, наиболееблизкими кнемупооптическим плотностям (с большейименьшейоптическойплотностью,
чемуанализируемого раствора)иотличающимисядругот друга помассе фосфора впересчете напяти-
окись фосфора (Р20 5) не болеечем на 0,5 мг.
7.5 Обработка результатов
7.5.1 Вычисление массовой доли фосфора с применением градуировочного графика
7.5.1.1 Массовую долю фосфора, растворимого в растворе соляной кислоты с массовой долей
0.4 %. впересчете на пятиокисъ фосфора (Р20 5)Х, %, вычисляют поформуле
у _/п,-500-100(1)
V-т -1000
’
где т , — масса пятиокиси фосфора (Р20 5).найденная по градуировочномуграфику, мг;
500 — общий объем анализируемого раствора, приготовленного по6.3, см3;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
V— объем анализируемого раствора, взятый для испытания всоответствии стаблицей 1. см3,
т — масса навески, г;
1000 — коэффициент согласования единиц массы.
7.5.1.2 Массовую долю фосфора, растворимого в растворе соляной кислоты с массовой долей
0.4 %X’, %. вычисляют поформуле
Х = Х -0.436.(2)
где X — массоваядоля фосфора, растворимого в 0,4 %-ном растворесоляной кислоты, в пересчете на
пятиокисьфосфора (Р20 5,), %;
0.436 — коэффициентпересчетамассовойдолипятиокисифосфора (Р20 5) в массовуюдолю фосфора.
7.5.2 Вычисление массовой доли фосфора при определении ее расчетным способом
7.5.2.1Массовую долю фосфора, растворимого в растворе соляной кислоты с массовой долей
0.4 %, впересчете на пятиокисъ фосфора (Р20 5)X ,, %. вычисляют поформуле
v _ m , 500-100(3)
1V т 1000 ’
гдет1— масса пятиокиси фосфора (P2Os)в анализируемой пробе, вычисленная по формуле (4), мг;
6