ГОСТ 24596.2—2015
Аммоний цитрат (аммоний лимоннокислый), ч. д. а. илич.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. х. ч. илич. д. а.
Кислоталимонная моногидрат или безводная по ГОСТ 3652, х. ч. или ч. д. а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.x. ч. илич. д. а.
Магний хлористый 6-водный по ГОСТ4209, х. ч. или ч. д. а.
Метиловый красный (индикатор).
Фенолфталеин (индикатор).
8.3 Подготовка к испытанию
8.3.1 Требования кхранению растворов по7.3.1.
8.3.2 Приготовление раствора аммиака с массовой долей 10 %
Раствор аммиака с массовойдолей 10 % готовят по ГОСТ4517.
8.3.3 Приготовление раствора аммиака с массовой долей 2,5 %
Раствор аммиака с массовойдолей 10 %(см. 8.3.2) разводятдистиллированнойводойв соотноше
нии 1:4 по объему.
8.3.4 Приготовление раствора метилового красного с массовой долей 0,1 %
Раствор метиловогокрасного с массовойдолей 0.1 % готовят лоГОСТ 4919.1.
8.3.5 Приготовление раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1 %
Растворфенолфталеин с массовойдолей 0.1 % готовят по ГОСТ4919.1.
8.3.6 Приготовление раствора лимоннокислого аммония с массовой долей 50 %
(500.00 10.01) г моногидрата лимонной кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью
1000 см3 в 600 см3водногоаммиака с массовой долей 25 %. нейтрального по метиловомукрасному(см.
8.3.4). объем раствора вколбедоводятдо метки дистиллированнойводой, перемешиваютифильтруют.
8.3.7 Приготовление магнезиальной щелочной смеси
(70.00 ± 0.01)г хлористогоаммонияи(55.00 ± 0.01)г хлористого магния растворяютв мернойколбе
вместимостью 1000 см3в 600—650 см3 дистиллированной воды. Объем раствора в колбе доводят до
метки водным аммиакомс массовойдолей25%. перемешивают, выдерживаютвтечение24 ч и фильтру
ют.
8.4 Проведение испытания
100 см3анализируемого раствора, приготовленного по6.3. переносятв термостойкий стакан вмес
тимостью400см3,добавляют10 см3солянойкислоты икипятятвтечение 15—20мин. Раствор охлажда
ют. приливают 10см3растворалимоннокислого аммония (см. 8.3.6) и нейтрализуют раствором аммиака с
массовойдолей 10 % (см. 8.3.2) пофенолфталеину(см. 8.3.5). Затем медленно принепрерывномпоме
шивании стеклянной палочкой приливают 35 см3 щелочной магнезиальной смеси (см. 8.3.7), а через
10—15мин добавляют 20 см3 водногоаммиакас массовойдолей 25%. Содержимоестакана продолжа ют
помешивать еще в течение 30 мин, а затем выдерживают 30—40 мин. или оставляют в покое на 4—
18ч.
Отстоявшуюся жидкостьдекантируют на фильтр «синяя лента», осадок количественно переносят
на фильтр, смывая его из стакана раствором аммиака с массовой долей 2.5 % (см. 8.3.3) порциями по
8—10 см3. Кристаллы, прилипшие к стенкам и дну стакана, тщательно снимают стеклянной палочкой с
резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза раствором аммиака с массовой
долей 2.5 % (см. 8.3.3). Общее количество промывных воддолжно составлять 100—125 см3.
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, взве
шенныйв граммахдочетвертогодесятичногознака. Высушивают, озоляютпри доступе воздуха притем
пературе 700 °С—800 ’Си прокаливают впечи притемпературе 1000 °С— 1050 °Сдо побеления осадка
(20—30 мин). Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе в течение 40—60 мин и взвешивают с
записью результата в граммахдо четвертогодесятичного знака.
Одновременно проводят контрольныйопытвтехжеусловияхи стем жеколичеством реактивов, но
без анализируемого раствора.
8.5 Обработка результатов
8.5.1 Массовую долю фосфора, растворимого в растворе соляной кислоты с массовой долей
0.4 %. впересчете на пятиокись фосфора (Р20 5)Х2. %. вычисляют поформуле
х _ (т , - т 2) 500 0,638 100(6)
8
100-л)