ГОСТ 24596.12—2015
Фильтры обеззоленные «белая лента».
Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.
Цилиндр мерный 1-100(500)-1 поГОСТ 1770.
Колбы мерные 1(2>—1000—2 по ГОСТ 1770.
Стаканы В(Н)—1(2)—250-ТХС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,18—1,19 r/см3, раствор молярной концентрации
с(НС1) = 3 моль/дм3.
П р и м е ч а н и е — Допускается применение средств измерений и вспомогательного оборудования с анало
гичными метрологическими и техническими характеристиками.
10 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации
c(HCI) = 3 моль/дм3
Мерным цилиндром отмеряют 255 см3соляной кислоты плотностью 1,18—1.19 г/см3и осторожно
вливают в мерную колбу с дистиллированной водой вместимостью 1000 см3. Объем раствора в колбе
доводят до метки.
11 Проведение испытания
Взвешивают навеску анализируемого продукта массой в соответствии с таблицей 1 с записью
результата до третьего десятичного знака (т 2) и переносят в стакан вместимостью 250 см3. Отмеряют
цилиндром 10 см3 дистиллированной воды и смачивают навеску. В стакан добавляют раствор соляной
кислоты и дистиллированную воду в соответствии с таблицей 1.
П р и м е ч а н и е — Для трикапьцийфосфата первого сорта добавляют 0.1 г желатина.
Содержимое стакана перемешивают, накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей во
дяной бане в течение 30 мин, время от времени перемешивая стеклянной палочкой. Горячий раствор
фильтруют через фильтр и промывают осадок на фильтре несколько раз горячей дистиллированной
водой до нейтральной реакции (pH раствора определяют по индикаторной бумаге).
П р и м е ч а н и е — Для ускорения можно использовать фильтрацию под вакуумом на воронке Бюхнера.
Т а б л и ц а 1
Наименование продукта
Предполагаемая массовая
доля юлы. не растворимой
в соляной кислоте,
%
Масса навески
анализируемой
пробы. (m2). t
Объем раствора
соляной кисло
ты. см3
Объем
дистиллирован
ной воды.см3
Нерастворимые в воде фосфа
ты кальция
От 0.10 « 1.00 Включ.
10
100
Фосфаты аммония
Св. 1.00 « 10.00 «
5
5
_
95
Фосфаты кальция
70
30
Фосфаты кальция
« 10,00 « 25.00 «
2
50
50
Тигель для прокаливания помещают в муфельную печь, нагревают печь до (800
±
20) °С, про
каливают тигель в течение 30 мин, переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и
взвешивают на весах с записью результата до третьего десятичного знака (т,).
Фильтр с осадком помещают в подготовленный тигель, подсушивают в сушильном шкафу при
температуре (160
±
2,5) °С в течение 30—40 мин, обугливают фильтр наэлектроплитке, газовой горелке
или на краю муфельной печи. Затем обугленный фильтр прокаливают в муфельной печи при темпе
ратуре (800
±
20) °С в течение 1.0—1,5 ч до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе до комнатной
температуры в течение 1ч и взвешивают на весах с записью результата до третьего десятичного знака
(™з)-
3