ГОСТ 13047.23—2014
приливаютот 15 до20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. упариваютдо объема от 5 до 7 см3,пере
носят раствор вмерную колбу вместимостью 100см3,охлаждают идоводятдо меткидистиллированной
водой.
Абсорбцию раствора пробы иградуировочных растворов при длине волны 214,3 нм. ширине щели
не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона измеряют не менее двух раз,
последовательнораспыляя ихв атомизатор. В зависимостиоттипаспектрометра подбираютоптималь
ный объем раствораот 0,005до 0,050см3илиоптимальное времяаэрозольногораспыленияот 5до 50с.
Промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабиль
ность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего
контрольногоопыта, подготовленный в соответствии с4.3.
Подбор оптимальных температурных режимов проводят индивидуально для применяемого
спектрометра по градуировочным растворам. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в
таблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Условия работы атомизатора
Наименование стадии
Температура. *С
Время, с
Суш ка
О т 120 ДО 150 вклю ч.
О т 2 до 30 вклю ч.
О золение х 300 х 500 х * 15 в 20 в
А том изация » 2100 х 2300 х * 4 * 8 в
Позначениям абсорбции градуировочных растворов исоответствующим им массамтеллура стро
ят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу теллура по соответствующему градуиро
вочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовуюдолю теллура в пробеX. %, вычисляют поформуле:
Х=-^*--100.(1)
м
где Мх — масса теллура в растворе пробы, г;
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тельконтроляточности (расширеннаянеопределенность)результатованализа приведенывтаблице2.
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и пока
затель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности Р
= 0.95
В процентах
Массовая доля
теллура
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений)г
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений)/
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа) R
Расширенная
неопределенность U
(* « 2)
0,000020
0,00005
0.00010
0.00030
0.00050
0.00100
0.00010
0.00002
0.00003
0.00005
0.00007
0.00012
0.000012
0.00003
0.00004
0.00006
0.00008
0.00014
0.000020
0.00004
0.00006
0.00010
0.00014
0.00024
0.000014
0.00003
0.00004
0.00007
0.00010
0.00017
3