ГОСТ 13047.23—2014
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротерми
ческой атомизацией. коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в
атомизатор.
Л
ампас полым катодом для возбуждения спектральной линии теллура.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ9722 или стандартный образец состава никеля, например (3] спред
варительно установленной (аттестованной)массовойдолей теллура неболее 0.00002 %.
Теллур высокойчистоты по [2].
Растворы теллура известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации теллура 0.0001 г/см3 готовят следующим образом: навеску
теллура массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливаютот 10 до 15 см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят
до меткидистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации теллура 0.00001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3раствораА идоводятдо метки азотной кислотой, разбав
ленной!:^.
Раствор В массовой концентрации теллура 0.000001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10см3 раствора Б идоводятдо меткиазотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
Раствор Гмассовой концентрации теллура 0.0000002 г/см3готовятследующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят20 см3 раствора В идоводятдо метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли теллура не
более 0.00010 % навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля массой 1,000 г
помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу
точекградуировочного графика, включая контрольный опыт.
Встаканы или колбыприливаютот 15 до20см3азотнойкислоты, разбавленной 1:1, растворяютпри
нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруютчерез фильтры (красная или
белая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры
промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до
15см3,приливаютот40до 50см3дистиллированной воды, нагреваютдо кипения, охлаждают, переносят в
мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы переносят 1.0: 2.0; 3.0:4.0 и 5.0 см3раствора Г. В колбу с раствором контрольного опыта
раствор, содержащий теллур, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют
абсорбцию в соответствиис 4.4.
Масса теллура в градуировочных растворах составляет 0.0000002; 0.0000004: 0.0000006;
0.0000008 и 0.0000010 г.
4.3.2 Для построенияградуировочногографика 2 при определении массовойдолителлура свыше
0,00010 % навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля массой 0.500 г поме
щают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу точек
градуировочного графика, включая контрольныйопыт.
Навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля растворяют в соответ
ствии с 4.3.1. В мерные колбы переносят 0.5; 1,0; 2,0; 3.0; 4.0 и 5.0 см3 раствора В. В колбу с раствором
контрольного опыта раствор, содержащий теллур, не приливают, доводятдо метки дистиллированной
водой и измеряютабсорбцию в соответствиис4.4.
Масса теллура в градуировочных растворах составляет 0.0000005; 0,0000010; 0.0000020;
0.0000030; 0.0000040 и 0.0000050 г.
4.4 Проведение анализа
Навескупробы массой 1.000 г (при массовойдоле теллура не более0.00010 %) или массой 0.500 г
(при массовой доле теллура свыше 0.00010 %) помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3,
2