ГОСТ 13047.19—2014
При массовой доле алюминия свыше 0.0020 % в мерную колбу вместимостью 100 см3переносят
аликвотную часть раствораобъемом 20 см3 идоводятдо метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Абсорбцию раствора пробы иградуировочных растворов при длине волны 309,3 нм, ширине щели
не более 0,7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона измеряют не менее двух раз,
последовательнораспыляя ихв атомизатор. В зависимостиоттипаспектрометра подбираютоптималь
ный объем раствораот0,010до 0,050см3или оптимальноевремя аэрозольногораспыленияот 5до 50с.
Промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабиль
ность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего
контрольногоопыта, подготовленный в соответствии с4.3.
Подбороптимальныхтемпературныхрежимовдля атомизатора проводят индивидуальнодля при
меняемогоспектрометра по градуировочным растворам. Рекомендуемыеусловия работы атомизатора
указаны в таблице 1.
Т а б л и ц а 1— Условия работы атомизатора
Наименование стадииТемпература. ’СВремя, с
СушкаОт 150 до 200 включ.От 2 до 30 включ.
Озоление в 1100 * 1200в * 10 * 20в
Атомизация в 2400 * 2500в » 4 »5 в
По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам алюминия
строят градуировочный график.
Позначениюабсорбциираствора пробынаходятмассуалюминияпосоответствующемуградуиро
вочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовуюдолю алюминия в пробеX, %, вычисляют поформуле:
х
я
м
1
оо.0)
где Мх — масса алюминия в растворе пробы, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тельконтроляточности(расширеннаянеопределенность)результатованализаприведены втаблице2.
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности
Р = 0,95
В процентах
Массовая доля
алюминия
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений), г
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений), г
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа),
R
Расширенная
неопределенность.
U {к
=2)
0.00020
0,00030
0.00050
0,00100
0.0030
0,0050
0,0100
0.00004
0.00006
0.00007
0.00010
0.0004
0.0005
0.0010
0,00005
0.00007
0.00008
0.00012
0.0005
0.0006
0.0012
0.00008
0,00012
0.00014
0.00020
0.0008
0.0010
0.0020
0.00006
0.00008
0.00010
0.00014
0.0005
0.0007
0.0014
3