ГОСТ 13047.19—2014
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, роактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротерми
ческой атомизацией, коррекцию неселективного поглощения иавтоматизированную подачу раствора в
атомизатор.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии алюминия.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтрыобеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1.1:9 и 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости очищенная перегонкой, или ГОСТ 14261. раз
бавленная 1:1.
Порошокникелевый по ГОСТ9722 или стандартный образец состава никеля, например[2], с пред
варительно установленной (аттестованной) массовойдолей алюминия не более 0,0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например [3], с предварительно
установленной (аттестованной)массовойдолей алюминия неболее 0.0002 %.
Алюминий первичный по ГОСТ 11069.
Растворы алюминия известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации алюминия 0.0001 г/см3готовят следующим образом: навеску
алюминия массой0.1000 гпомещаютв стакан вместимостью 100 см3,приливаютот20до30см3соляной
кислоты, растворяют при нагревании, упаривают до объема от 5 до 10 см3, приливают от 10 до 15 см3
азотнойкислоты, разбавленной 1:1, упариваютдо объемаот5 до 7см3,охлаждают, переносятв мерную
колбувместимостью 1000 см3,приливают 50см3азотной кислоты, разбавленной 1:1.и доводятдо метки
дистиллированной водой.
Раствор Бмассовой концентрацииалюминия 0.00001 г/см3готовятследующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10см3раствораА и доводятдо метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации алюминия 0,000002 г/см3готовят следующим образом: в мер
ную колбувместимостью 100 см3 переносят20см3раствора Б и доводятдо метки азотнойкислотой, раз
бавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли алюминия не
более 0.0020 % навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля
или кобальтамассой0,500 г помещаютв стаканы или колбы вместимостью 250см3.Числонавесокдолж
но соответствоватьчислу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К навескам никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или
кобальта приливают от 15 до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лен
та), предварительно промытыедва-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают
два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упариваютдо объема от 10 до 15см3, прили
вают от 40 до 50 см3дистиллированной воды, нагреваютдо кипения, охлаждают и переносят в мерные
колбы вместимостью 100 см3.
В колбы переносятО.5; 1.0; 2.0; 3,0; 4.0 и5,0 см3раствора В. Вколбусраствором контрольногоопы
та раствор, содержащийалюминий, неприливают, доводятдо метки дистиллированнойводойи измеря
ютабсорбцию в соответствии с 4.4.
Массаалюминия в градуировочных растворахсоставляет 0,000001; 0.000002; 0.000004; 0.000006;
0.000008 и0.000010 г.
4.3.2 Для построенияградуировочногографика 2 приопределении массовойдолиалюминия свы
ше0.0020 % в мерные колбы вместимостью 100 см3переносят по 20 см3 раствора контрольного опыта,
подготовленного в соответствии с 4.3.1. приливают 0,5; 1.0; 2,0; 3,0; 4.0 и 5.0 см3раствора В. В одну из
колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащийалюминий, неприливают, доводятдо метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19. и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.
Массаалюминия в градуировочных растворахуказана в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,500 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3,приливают от
15до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяютпри нагревании, упариваютдо объема от5
до 7см3,переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,охлаждают идоводятдо метки
дистиллиро ванной водой.
2