ГОСТ 13047.15—2014
Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 235,5 нм. ширине щели
не более 0.7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона измеряют не менее двух раз.
последовательнораспыляя ихв атомизатор. В зависимостиот типаспектрометра подбираютоптималь
ный объем раствора, вводимый ватомизатор, от0.005до 0.050 см3или оптимальное времяаэрозольно
го распыления от 5до 50 с. Промываютраспылительную системудистиллированной водой, проверяют
нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют рас
твор соответствующего контрольногоопыта, подготовленный всоответствии с4.3.
Подбороптимальныхтемпературныхрежимовдляатомизатора проводят индивидуальнодля при
меняемогоспектрометра по градуировочным растворам. Рекомендуемыеусловия работы атомизатора
приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1— Условия работы атомизатора
Наименованиестадии
Температура. *С
Время, с
Сушка
Озоление
Атомизация
От 120 до 150включ.
* 700
»
1000 »
* 2200 * 2400 »
От 2 до 30 включ.
* 10 * 30 »
* 4 » 5 *
По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам олова строят
градуировочный график.
Позначению абсорбции раствора пробы находят массу олова посоответствующему градуировоч
ному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю олова в пробе X. %, вычисляют по формуле
m
м
Х= ^1 .1 0 0 .
11
>
где Мж — масса олова в растворе пробы, г,
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тель контроляточности(расширеннаянеопределенность)результатованализа приведены втаблице2.
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности
Я = 0.95
В процентах
Массовая доля олова
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений)г
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений)г
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа
) R
Расширенная
неопределенность
О
(* - 2>
0.00010
0.00030
0.00050
0.00100
0.0020
0.00003
0.00005
0.00007
0.00012
0.0002
0.00004
0.00006
0.00008
0.00014
0.0003
0,00006
0.00010
0.00014
0.00020
0.0004
0.00004
0.00007
0.00010
0.00015
0.0003
3