ГОСТ 13047.15—2014
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротерми
ческой атомизацией. коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в
атомизатор.
Л
ампа с полым катодомдля возбуждения спектральной линии олова.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно
установленной(аттестованной)массовойдолей олова не более 0,0001 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с предварительно установлен
ной (аттестованной) массовойдолей олова не более 0,0001 %.
Оловопо ГОСТ860.
Растворы олова известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации олова 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: навеску олова
массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливаютот 20до 30 см3соляной кислоты,
растворяют при нагревании на кипящей водяной бане, охлаждают, переносят в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3,приливают 50 см3соляной кислоты идоводятдо метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрацииолова0,00001 г/см3готовятследующим образом: в мерную кол
бу вместимостью 100 см3переносят 10см3раствораА и доводят до метки азотнойкислотой, разбавлен
ной 1:19.
Раствор В массовой концентрации олова 0,000001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10см3 раствора Б идоводятдо метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли олова
неболее0,0010% навескуникелевогопорошкаиликобальталибостандартногообразцасоставаникеля
или кобальтамассой 1.000г помещаютв стакан или колбувместимостью 250см3.Числонавесокдолжно
соответствоватьчислу точекградуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навескуникелевогопорошка или кобальталибостандартногообразца состава никеля или кобаль
та растворяют при нагревании в 15—20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании
никелевого порошка растворы фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно
промытыйдва-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промываютдва-три раза горячей
дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см3, приливают от 40 до 50 см3
дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью
100 см3.
В колбы переносят 1,0; 2.0; 4,0: 6.0; 8.0 и 10.0 см3раствора В. В колбу с раствором контрольного
опыта раствор, содержащийолово, не приливают, доводятдо меткидистиллированной водой иизмеря
ют абсорбцию в соответствии с 4.4.
Масса олова в градуировочных растворах составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0.000006;
0.000008.0,000010 г.
4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли олова свыше
0,001 % в мерныеколбы вместимостью 100см3переносят по20 см3раствораконтрольногоопыта, подго
товленного всоответствии с 4.3.1. приливают 1,0;2,0;4,0; 6,0; 8.0 и 10,0см3раствора В. В одну из колб с
раствором контрольного опыта раствор, содержащий олово, не приливают, доводят до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию всоответствии с4.4.
Массаолова в градуировочных растворах приведена в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 1,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от
15до 20см3азотнойкислоты, разбавленной 1:1, упариваютдо объема от 5 до 7см3, переносятв мерную
колбу вместимостью 100 см3,охлаждают и доводятдо меткидистиллированной водой.
При массовойдоле олова свыше 0.0010 % в мерную колбу вместимостью 100см3переносяталик
вотную часть раствораобъемом 20 см3 идоводятдо метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
2